Kokybinės analizės metodai. Kokybinė cheminė analizė
Jau tyrimo metu galima daryti prielaidą apie jo rezultatus, tačiau dažniausiai šios išvados laikomos preliminariais, o patikimesni ir solidesni duomenys gali būti gauti tik kruopščiai išanalizavus.
Duomenų analizė socialiniame darbe yra visos surinktos informacijos integravimas ir pateikimas į lengvai paaiškinamą formą.
Analizės metodai socialinė informacija galima sąlygiškai suskirstyti į dvi dideles klases pagal formą, kurioje ši informacija pateikiama:
- kokybiniai metodai daugiausia dėmesio skyrė informacijos, pateiktos daugiausiai, analizei žodinis forma.
- kiekybiniai metodai yra matematinės prigimties ir atspindi apdorojimo būdus skaitmeninis informacija.
Kokybinė analizė yra būtina kiekybinių metodų sąlyga ir siekiama nustatyti vidinė struktūra duomenis, tai yra išaiškinti tas kategorijas, kurios naudojamos apibūdinti tyrinėjamai tikrovės sferai. Šiame etape galutinis parametrų (kintamųjų), būtinų išsamiam aprašymui, nustatymas. Kai yra aiškios aprašomosios kategorijos, nesunku pereiti prie paprasčiausios matavimo procedūros – skaičiavimo. Pavyzdžiui, jei pasirenkate grupę žmonių, kuriems reikia tam tikra pagalba, tuomet galite suskaičiuoti tokių žmonių skaičių šiame mikrorajone.
Atlikus kokybinę analizę, tampa būtina gaminti informacijos suspaudimas, ty gauti duomenis kompaktiškesne forma.
Pagrindinis informacijos suspaudimo būdas yra kodavimas – kokybiškos informacijos analizės procesas, kuris apima semantinių segmentų pasirinkimą teksto ar realaus elgesio, jų skirstymas į kategorijas (pavadinimas) ir reorganizavimas.
Norėdami tai padaryti, suraskite ir pažymėkite pačiame tekste raktažodžiai, tai yra tie žodžiai ir posakiai, kuriems tenka pagrindinis semantinis krūvis, tiesiogiai nurodo viso teksto ar atskiro jo fragmento turinį. Yra naudojami skirtingi tipai paryškinimas: pabraukimas viena ar dviem eilutėmis, spalvinis kodavimas, žymėjimai paraštėse, kurie gali būti ir papildomomis piktogramomis, ir komentarais. Pavyzdžiui, galite išryškinti tuos fragmentus, kur klientas kalba apie save. Kita vertus, galima išskirti viską, kas liečia jo sveikatą, galima suskirstyti tas problemas, kurias klientas gali išspręsti pats, ir tas problemas, kurioms išspręsti jam reikia pagalbos iš išorės.
Panašaus turinio fragmentai žymimi taip pat. Tai leidžia juos lengvai atpažinti ir, jei reikia, surinkti kartu. Tada pasirinktų fragmentų ieškoma skirtingomis antraštėmis. Analizuodami tekstą galite palyginti atskirus jo fragmentus tarpusavyje, nustatyti panašumus ir skirtumus.
Taip apdorota medžiaga tampa lengvai matoma. Išryškėja pagrindiniai taškai, tarsi iškilę virš detalių masės. Atsiranda galimybė išanalizuoti jų tarpusavio ryšį, nustatyti bendrą jų struktūrą ir tuo remiantis iškelti kai kurias aiškinamąsias hipotezes.
Kai vienu metu tiriami keli objektai (ne mažiau kaip du) ir kai pagrindiniu analizės metodu tampa lyginimas siekiant aptikti panašumus ir skirtumus, naudojamas lyginamasis metodas. Čia tiriamų objektų skaičius nedidelis (dažniausiai du ar trys), o kiekvienas iš jų yra tyrinėjamas pakankamai nuodugniai ir visapusiškai.
Būtina rasti tokią duomenų pateikimo formą, kuri būtų patogiausia analizei. Pagrindinė technika čia yra schematizavimas. Schema visada supaprastina tikrus santykius, grubina tikrąjį vaizdą. Šia prasme santykių schematizavimas kartu yra ir informacijos suspaudimas. Tačiau tai taip pat suponuoja vaizdinės ir lengvai matomos informacijos pateikimo formos radimą. Šiam tikslui siekiama konsoliduojant duomenis lenteles arba diagramas.
Kad būtų lengviau palyginti, medžiaga pateikiama lentelėse. Bendra struktūra lentelė yra tokia: kiekvienas langelis žymi eilutės ir stulpelio sankirtą. Lentelė patogi tuo, kad joje gali būti tiek kiekybinių, tiek kokybinių duomenų. Lentelės esmė ta, kad ją galima apžvelgti. Todėl dažniausiai stalas turėtų tilpti ant vieno lapo. Analizei naudojama sukimosi lentelė dažnai nubraižoma ant didelio popieriaus lapo. Tačiau didelį stalą visada galima padalyti į kelias dalis, tai yra padaryti iš jo kelias lenteles. Dažniausiai eilutė atitinka vieną atvejį, o stulpeliai atspindi įvairius jo aspektus (ženklus).
Diagramos yra dar viena glaustos ir vaizdinės informacijos pateikimo technika. Yra įvairių tipų diagramų, tačiau beveik visos jos yra konstrukcines diagramas, ant kurių įprastos figūros (stačiakampiai arba ovalai) vaizduoja elementus, o linijos arba rodyklės – ryšius tarp jų. Pavyzdžiui, bet kurios organizacijos struktūrai pavaizduoti patogu naudoti diagramą. Jos elementai yra žmonės, tiksliau, pozicijos. Jei organizacija didelė, tai kaip elementai pasirenkami didesni struktūriniai elementai – padaliniai. Diagramos pagalba nesunku pavaizduoti santykių hierarchiją (pavaldumo sistemą): aukštesnės pareigos yra aukščiau esančioje diagramoje, o žemesnės – žemiau. Elementus jungiančios linijos tiksliai nurodo, kas kam atsiskaito.
Atvaizdavimas diagramų pavidalu taip pat gali būti naudojamas loginei įvykių ar teksto struktūrai nustatyti. Tokiu atveju iš pradžių atliekama semantinė analizė ir nubrėžiami mazginiai įvykiai ar komponentai, o vėliau jie pateikiami grafine forma, kad ryšys tarp jų būtų kuo aiškesnis. Akivaizdu, kad schematizavimas lemia paveikslo grubumą dėl daugelio detalių praleidimo. Tačiau informacija suspaudžiama, paverčiant ją tokia forma, kuri patogi suvokimui ir įsimenimui.
Taigi pagrindiniai kokybinės analizės būdai yra kodavimas ir vizualinis informacijos pateikimas.
Kiekybinė analizė apima imties statistinio aprašymo metodus ir statistinių išvadų (statistinių hipotezių tikrinimo) metodus.
Kiekybiniai (statistiniai) analizės metodai plačiai naudojami moksliniuose tyrimuose apskritai ir konkrečiai socialiniuose moksluose. Sociologai naudoja statistinius metodus masinių apklausų rezultatams apdoroti vieša nuomonė... Psichologai naudoja aparatą matematinė statistika sukurti patikimas diagnostikos priemones – tyrimus.
Visi metodai kiekybinė analizėįprasta skirstyti į dvi dideles grupes. Statistinio aprašymo metodai yra skirtos gauti kiekybines konkretaus tyrimo metu gautų duomenų charakteristikas. Statistinių išvadų metodai leidžia teisingai išplėsti konkretaus tyrimo rezultatus į visą reiškinį kaip tokį, padaryti bendro pobūdžio išvadas. Statistiniai metodai leidžia nustatyti stabilias tendencijas ir tuo remiantis kurti teorijas, skirtas joms paaiškinti.
Mokslas visada nagrinėja tikrovės įvairovę, tačiau savo užduotį mato dalykų tvarkos, tam tikro stabilumo stebimoje įvairovėje atradime. Statistika pateikia patogius tokios analizės metodus.
Norint naudoti statistiką, būtinos dvi pagrindinės sąlygos:
a) būtina turėti duomenų apie žmonių grupę (imtį);
b) šie duomenys turi būti pateikti formalizuota (kodifikuota) forma.
Būtina atsižvelgti į galima klaida atranka, kadangi tyrimui imami tik pavieniai respondentai, nėra garantijos, kad jie yra tipiški visos socialinės grupės atstovai. Imties paklaida priklauso nuo dviejų punktų: nuo imties dydžio ir nuo tyrėją dominančio bruožo variacijos laipsnio. Kuo didesnė imtis, tuo mažesnė tikimybė, kad į ją pateks asmenys, turintys ekstremalias tiriamojo kintamojo vertes. Kita vertus, kuo mažesnis ypatybės kitimo laipsnis, tuo kiekviena reikšmė paprastai bus artimesnė tikrajam vidurkiui. Žinant imties dydį ir gavus stebėjimų sklaidos matą, nesunku išvesti rodiklį, vadinamą Standartinė klaida vidutinis. Jis nurodo intervalą, kuriame turėtų būti tikrasis gyventojų vidurkis.
Statistinės išvados yra hipotezių tikrinimo procesas. Be to, iš pradžių visada daroma prielaida, kad pastebėti skirtumai yra atsitiktiniai, ty imtis priklauso tai pačiai bendrajai populiacijai. Statistikoje ši prielaida vadinama nulinė hipotezė.
Baigiamojo (kvalifikacinio) darbo rengimo metodika, reikalavimai jo turiniui ir dizainui
Baigiamasis (kvalifikacinis) darbas baigia socialinio darbo specialisto rengimą universitete ir parodo jo pasirengimą spręsti teorines ir praktines problemas.
Baigiamasis (kvalifikacinis) darbas turi būti savarankiška visapusė plėtra, kurioje analizuojamos aktualios socialinio darbo problemos, atskleidžiamas šių problemų sprendimo turinys ir technologijos ne tik teoriniu, bet ir praktiniu vietos, regioniniu lygmenimis. Bet koks socialinio darbo baigiamasis (kvalifikacinis) darbas turėtų būti savotiškas socialinis projektas.
Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe turi būti nurodyta, kad autorius giliai ir visapusiškai išmano tyrimo objektą ir dalyką, geba savarankiškai atlikti mokslinius tyrimus, pasitelkdamas žinias ir įgūdžius, įgytas įsisavinant pagrindinę ugdymo programą;
Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe turi būti pateiktas tyrimo temos pasirinkimo pagrindimas, publikuotos specialiosios literatūros šia tema apžvalga, gautų tyrimo rezultatų išdėstymas, konkrečios išvados ir pasiūlymai.
Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe turi būti parodytas metodų autoriaus meistriškumo lygis moksliniai tyrimai ir mokslinę kalbą, jo gebėjimą trumpai, logiškai ir pagrįstai pateikti medžiagą.
Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe neturėtų būti mechaniškai kartojamas abituriento ugdomasis darbas (kursiniai darbai, referatiniai darbai ir pan.).
Autoriaus pateikiamos išvados, pasiūlymai ir rekomendacijos dėl nagrinėjamų problemų institucijoms, organizacijoms, įstaigoms ir tarnyboms socialinė apsauga populiacija turi būti specifinė, turėti praktinę ir teorinę vertę, turėti naujumo elementų.
Tikslai baigiamasis darbas:
Socialinio darbo teorinių ir praktinių žinių sisteminimas, įtvirtinimas ir plėtimas, jų taikymas sprendžiant konkrečias praktines problemas;
Savarankiško darbo įgūdžių ugdymas;
Tyrimo metodikos įsisavinimas, medžiagos apibendrinimas ir loginis pateikimas.
Baigiamajame darbe studentas turi parodyti:
Patvarus teorinių žinių pasirinkta tema, probleminis teorinės medžiagos pateikimas;
Gebėjimas studijuoti ir apibendrinti bendrąją ir specialiąją literatūrą šia tema, spręsti praktines problemas, daryti išvadas ir pasiūlymus;
Analizės ir skaičiavimo, eksperimentavimo įgūdžiai, kompiuterinių technologijų valdymas;
Gebėjimas kompetentingai taikyti siūlomos veiklos socialinio efektyvumo vertinimo metodus.
Darbo sudėtis aiški: įvadas, pagrindinė dalis, susidedanti iš kelių skyrių, ir išvada.
Įvade nurodoma baigiamojo darbo tema ir tikslas, pagrindžiamas tyrimo aktualumas, teorinė ir praktinė reikšmė, įvardijami pagrindiniai tyrimo metodai. Jame pateikiamas šios temos nagrinėjimo pagrindimas, jos aktualumas šiuo metu, suformuluota užduočių prasmė, tikslas ir turinys, suformuluotas tyrimo objektas ir dalykas, pranešama, kokia teorinė ir praktinė gautų rezultatų reikšmė. yra.
Baigiamųjų (kvalifikacinių) darbų temas tvirtina baigiamieji skyriai. Tema turi atitikti specialybę, ją formuluojant patartina atsižvelgti į katedroje susiformavusias mokslo kryptis ir galimybę studentams suteikti kvalifikuotą mokslinę vadovybę. Pageidautina, kad temos būtų aktualios, turėtų naujumo, teorinės ir praktinės reikšmės. Formuluojant temą, būtina atsižvelgti į literatūros ir praktinės medžiagos buvimą ar nebuvimą, paties studento raidą šia tema ( kursiniai darbai, moksliniai pranešimai ir kt.), studento domėjimasis pasirinkta tema, mokinio gebėjimas atlikti reikiamus tyrimus.
Vadinasi, įvadas yra gana atsakinga baigiamojo darbo dalis, nes iš anksto nulemia tolesnį temos atskleidimą ir turi būtinos kvalifikacinės charakteristikos.
Temos aktualumas, svarba, reikšmė šiuo metu, šiuolaikiškumas, aktualumas – būtina sąlyga mokslinis darbas... Aktualumo pagrindimas – pradinis bet kokio tyrimo etapas, apibūdinantis studento profesinį pasirengimą, kaip jis moka pasirinkti temą, suformuluoti, kaip teisingai ją supranta ir vertina modernumo, mokslinės ar praktinės reikšmės požiūriu. . Aktualumo aprėptis neturėtų būti žodinė. Pakanka parodyti problemos esmę, nustatyti, kur yra riba tarp žinojimo ir nežinojimo apie tiriamąjį dalyką.
Iš formuluotės mokslinė problema ir įrodymų, kad jo dalis, kuri yra šio darbo tyrimo objektas, dar nėra pakankamai išplėtota ir aprėpta mokslinėje literatūroje, logiška pereiti prie atliekamo tyrimo tikslo formulavimo, taip pat nurodyti konkrečias užduotis, kurias reikia spręsti pagal šį tikslą. Tyrimo tikslas- ko magistrantas siekia savo baigiamajame darbe, ką ketinama įgyvendinti, nustatyti, kodėl jis ėmėsi šios temos plėtojimo. Studentas, laikydamasis užsibrėžto tikslo, turi suformuluoti konkrečius tyrimo uždavinius kaip tam tikrus tyrimo etapus, kuriuos reikia pereiti, kad tikslas būtų pasiektas.
Be minėtų dalykų, privalomas įvado elementas yra tyrimo objekto ir dalyko formulavimas, kur objektas yra procesas ar reiškinys, generuojantis probleminę situaciją ir atrenkamas tyrimams, ir daiktas- kas yra objekto ribose. Tyrimo objektas ir objektas yra susiję vienas su kitu kaip bendras ir specifinis. Pagrindinis magistranto dėmesys turėtų būti nukreiptas būtent į tyrimo temą, nes būtent tyrimo objektas lemia tituliniame puslapyje nurodytą darbo temą.
Privalomas mokslo darbo įvado elementas taip pat yra nuoroda tyrimo metodai kurie tarnauja kaip įrankis išgauti faktinę medžiagą, būtį būtina sąlyga siekiant tokiame darbe užsibrėžto tikslo.
Įvade aprašomi ir kiti elementai. mokslinis procesas... Tai visų pirma nuoroda, iš kurios konkrečios medžiagos buvo atliktas pats darbas. Taip pat aprašomi pagrindiniai informacijos šaltiniai (oficialūs, moksliniai, literatūriniai, bibliografiniai), taip pat nurodomi tyrimo metodologiniai pagrindai.
Pagrindinė dalis susideda iš kelių skyrių, kurie savo ruožtu suskirstyti į dalis. Šioje kompozicinėje dalyje išdėstytos pagrindinės teorinės baigiamojo darbo nuostatos, išanalizuota faktinė medžiaga, pateikiami statistiniai duomenys. Galima iliustracinė medžiaga gali būti pateikta čia arba įtraukta į priedą.
Pagrindinėje darbo dalyje studentas atskleidžia metodiką ir tyrimo metodiką, tam naudodamas šiuos metodus: stebėjimą, palyginimą, analizę ir sintezę, indukciją ir dedukciją, teorinį modeliavimą, pakilimą nuo abstrakčios prie konkretaus ir vicemis. atvirkščiai.
Pagrindinės dalies skyrių turinys turi tiksliai atitikti darbo temą ir visapusiškai ją atskleisti. Absolvento atlikto tyrimo išvados turi būti nuoseklios, argumentuotos, moksliškai pagrįstos. Šiuo atveju argumentacija suprantama kaip loginis procesas, kurio esmė slypi tame, kad ji kitokių nuosprendžių, pavyzdžių, argumentų pagalba pagrindžia pareikšto sprendimo teisingumą.
Išvada pateikiamos baigiamojo darbo išvados. Išvados turi atspindėti pagrindinį darbo turinį, būti tikslios ir glaustos. Jie neturėtų būti pakeisti mechaniniu išvadų apibendrinimu skyrių, kuriuose pateikiama trumpa santrauka, pabaigoje, bet turi būti kažkas naujo, kuris sudaro galutinius tyrimo rezultatus. Čia yra žinios, kurios yra naujos, palyginti su pirminėmis žiniomis. Būtent jis yra pateikiamas valstybinės komisijos ir visuomenės aptarimui ir vertinimui baigiamojo darbo gynimo procese.
Jei darbas buvo praktinės svarbos, išvadose turėtų būti nurodymai, kur ir kaip juos galima pritaikyti socialinio darbo praktikoje. Kai kuriais atvejais tampa būtina nurodyti būdus, kaip tęsti temos tyrinėjimą, tuos uždavinius, kuriuos visų pirma turės išspręsti būsimieji tyrinėtojai. Darbą užbaigia naudotos norminės medžiagos sąrašas ir naudotos literatūros sąrašas.
Pagalbinis arba Papildomos medžiagos, kurie užgriozdina pagrindinės darbo dalies tekstą, patalpinti priede. Paraiškos turinys gali būti gana įvairus. Tai, pavyzdžiui, gali būti originalių dokumentų (įstatų, nuostatų, instrukcijų, ataskaitų, planų ir kt.) kopijos, atskiri instrukcijų ir taisyklių išrašai, neskelbti tekstai ir kt. Forma tai gali būti tekstas, lentelės, grafikai, kortelės.
Prieduose negali būti panaudotos literatūros bibliografinio sąrašo, visų rūšių pagalbinių rodyklių, nuorodų komentarų ir pastabų, kurios yra ne pagrindinio teksto priedai, o nuorodos ir darbo lydimojo aparato elementai, padedantys panaudoti pagrindinį jo tekstą.
Baigiamasis kvalifikacinis darbas katedrai perduodamas spausdinta forma. Apytikslė darbo apimtis turėtų būti 2-2,5 pp. (50-60 puslapių spausdinimo mašinėle). Laukų ribos: kairėje - 3,5 cm; dešinėje - 1,5 cm, viršuje ir apačioje - 2,5 cm Kompiuterinis spausdinimas atliekamas teksto versija Microsoft word(intervalas 1-1,5 pagal daugiklį, 12-14 dydis Times New Roman).
Visi darbo puslapiai, įskaitant puslapius su lentelėmis ir diagramomis, numeruojami paeiliui arabiškais skaitmenimis, dažniausiai išdėstyti virš teksto vidurio.
Tituliniame baigiamojo darbo lape nurodomas visas organizacijos, kurioje buvo atliktas darbas, pavadinimas, katedros pavadinimas, darbo pavadinimas, specialybės kodas ir pavadinimas, atlikėjo pavardė ir inicialai, pavardė, inicialai, darbo vadovo mokslinis laipsnis (pareigos, pavadinimas), miestas ir rašymo metai.
Skyrių ir pastraipų pavadinimai nurodomi ta pačia seka ir ta pačia formuluote, kuria jie pateikiami darbo tekste.
Pagrindinės darbo dalies tekstas suskirstytas į skyrius, skyrius, poskyrius, punktus, pastraipas.
Pagal reikalavimus išduotas baigiamasis darbas turi būti pateiktas baigiamųjų darbų skyriui ne vėliau kaip likus 14 dienų iki gynimo laikotarpio. Priešgynimo ir baigiamojo darbo gynimo terminus nustato baigiamoji katedra.
Medžiagos analizė gali būti atliekama siekiant nustatyti jos kokybinę arba kiekybinę sudėtį. Atsižvelgiant į tai, skiriama kokybinė ir kiekybinė analizė.
Kokybinė analizė leidžia nustatyti, iš kokių cheminių elementų susideda analitė ir kokie jonai, atomų grupės ar molekulės yra jos sudėtyje. Tiriant nežinomos medžiagos sudėtį, kokybinė analizė visada atliekama prieš kiekybinę, nes pasirenkamas kiekybinis nustatymo metodas. sudedamosios dalys analitė priklauso nuo jos kokybinės analizės gautų duomenų.
Kokybinė cheminė analizė didžiąja dalimi yra pagrįstas analitės pavertimu kokiu nors nauju junginiu, pasižyminčiu būdingomis savybėmis: spalva, tam tikra fizine būsena, kristaline ar amorfine struktūra, specifiniu kvapu ir kt. Šiuo atveju vykstanti cheminė transformacija vadinama kokybine analitine reakcija, o šią virsmą sukeliančios medžiagos – reagentais (reagentais).
Analizuojant kelių panašias chemines savybes turinčių medžiagų mišinį, jie preliminariai atskiriami ir tik tada atliekamos būdingos reakcijos atskiroms medžiagoms (ar jonams), todėl kokybinė analizė apima ne tik atskiras reakcijas jonams aptikti, bet ir metodus, skirtus jonams aptikti. jų atskyrimas.
Kiekybinė analizė leidžia nustatyti kiekybinius tam tikro junginio ar medžiagų mišinio dalių santykius. Priešingai nei kokybinė analizė, kiekybinė analizė leidžia nustatyti atskirų analitės komponentų kiekį arba bendrą analitės kiekį tiriamajame produkte.
Kokybinės ir kiekybinės analizės metodai, leidžiantys nustatyti atskirų analitės elementų turinį, vadinami analizės elementais; funkcinės grupės – funkcinė analizė; atskiri cheminiai junginiai, kuriems būdinga tam tikra molekulinė masė – molekulinė analizė.
Įvairių cheminių, fizikinių ir fizikinių ir cheminių heterogeninių sistemų komponentų atskyrimo ir nustatymo metodų rinkinys, kurie skiriasi savybėmis ir savybėmis. fizinė struktūra ir viena nuo kitos ribojamos sąsajomis vadinama fazine analize.
Kokybinės analizės metodai
Atliekant kokybinę analizę, tiriamos medžiagos sudėčiai nustatyti naudojamos šios medžiagos būdingos cheminės ar fizinės savybės. Visiškai nereikia atskirti atidaromų elementų gryna forma, kad būtų galima nustatyti jų buvimą analizuojamoje medžiagoje. Tačiau metalų, nemetalų ir jų junginių išskyrimas grynu pavidalu kartais naudojamas kokybinėje analizėje jų identifikavimui, nors šis analizės metodas yra labai sunkus. Atskiriems elementams aptikti naudojami paprastesni ir patogesni analizės metodai, pagrįsti šių elementų jonams būdingomis cheminėmis reakcijomis ir vykstančiomis griežtai apibrėžtomis sąlygomis.
Analitinis norimo elemento buvimo analizuojamame junginyje požymis yra specifiniu kvapu pasižyminčių dujų išsiskyrimas; kitoje – tam tikra spalva pasižyminčių nuosėdų nusodinimas.
Kietųjų medžiagų ir dujų reakcijos. Analitinės reakcijos gali vykti ne tik tirpaluose, bet ir tarp kietųjų bei dujinių medžiagų.
Kietųjų medžiagų reakcijos pavyzdys yra metalinio gyvsidabrio išsiskyrimas, kai jo sausos druskos kaitinamos natrio karbonatu. Baltų dūmų susidarymas, kai dujinis amoniakas reaguoja su vandenilio chloridu, yra analitinės reakcijos, kurioje dalyvauja dujinės medžiagos, pavyzdys.
Kokybinėje analizėje naudojamas reakcijas galima suskirstyti į tokias grupes.
1. Kritulių reakcijos, kurias lydi įvairių spalvų nuosėdų susidarymas. Pavyzdžiui:
CaC2O4 – baltas
Fe43 - mėlyna
CuS – ruda – geltona
HgI2 – raudona
MnS – nuoga rožinė
PbI2 – auksinis
Susidariusios nuosėdos gali skirtis tam tikra kristalų struktūra, tirpumu rūgštyse, šarmuose, amoniake ir kt.
2. Reakcijos, kurias lydi žinomo kvapo, tirpumo ir kt. dujų susidarymas.
3. Reakcijos, kurias lydi silpnų elektrolitų susidarymas. Tarp tokių reakcijų, dėl kurių susidaro: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 ir kt. Tos pačios rūšies reakcijos gali būti laikomos rūgščių ir šarmų sąveikos reakcijomis, kurias lydi neutralių vandens molekulių susidarymas, blogai vandenyje tirpių dujų ir nuosėdų susidarymo reakcija bei kompleksavimo reakcija.
4. Rūgščių ir šarmų sąveikos reakcijos, lydimos protonų perėjimo.
5. Komplekso susidarymo reakcijos, lydimos įvairių legendų – jonų ir molekulių pridėjimo prie komplekso formuotojo atomų.
6. Komplekso susidarymo reakcijos, susijusios su rūgščių ir šarmų sąveika
7. Oksidacijos – redukcijos reakcijos, lydimos elektronų perėjimo.
8. Oksidacijos-redukcijos reakcijos, susijusios su rūgšties ir bazės sąveika.
9. Oksidacijos reakcijos – redukcija, susijusi su kompleksavimu.
10. Oksidacijos – redukcijos reakcijos, lydimos kritulių susidarymo.
11. Ant katijonų arba anijonų mainų vykstančios jonų mainų reakcijos.
12. Katalizinės reakcijos, naudojamos kinetiniuose analizės metoduose
Drėgna ir sausa analizė
Kokybinėje cheminėje analizėje naudojamos reakcijos dažniausiai atliekamos tirpaluose. Pirmiausiai ištirpinama analitė, o tada gautas tirpalas veikiamas atitinkamais reagentais.
Analitei ištirpinti naudojamas distiliuotas vanduo, acto ir mineralinės rūgštys, aqua regia, vandeninis amoniakas, organiniai tirpikliai ir kt. Norint gauti teisingus rezultatus, būtinas naudojamų tirpiklių grynumas.
Medžiaga, perkelta į tirpalą, sistemingai atliekama cheminė analizė. Sisteminė analizė susideda iš išankstinių bandymų ir vėlesnių reakcijų.
Cheminė tiriamųjų medžiagų analizė tirpaluose vadinama šlapia analize.
Kai kuriais atvejais medžiagos analizuojamos sausos, neperkeliant jų į tirpalą. Dažniausiai tokia analizė apsiriboja medžiagos gebėjimo nudažyti bespalvę degiklio liepsną būdinga spalva arba suteikti tam tikrą spalvą lydalui (vadinamajam perlui), gautam kaitinant medžiagą natrio tetraboratu (ruda). ) arba natrio fosfatu („fosforo druska“) platininėje ausies laidoje.
Cheminis ir fizikinis kokybinės analizės metodas.
Cheminiai analizės metodai. Medžiagų sudėties nustatymo metodai, pagrįsti jų cheminėmis savybėmis, vadinami cheminiais analizės metodais.
Cheminiai analizės metodai plačiai naudojami praktikoje. Tačiau jie turi keletą trūkumų. Taigi, norint nustatyti tam tikros medžiagos sudėtį, kartais reikia pirmiausia atskirti nustatytą komponentą nuo priemaišų ir išskirti jį gryna forma. Išskirti medžiagas gryna forma dažnai yra labai sunku, o kartais ir neįmanoma. Be to, norint nustatyti nedidelį analitės priemaišų kiekį (mažiau nei 10-4%), kartais reikia paimti didelius mėginius.
Fizikiniai analizės metodai. Vienų ar kitų buvimas cheminis elementas aptikti mėginyje galima net nesiimant cheminių reakcijų, tiesiogiai remiantis tiriamos medžiagos fizikinių savybių tyrimu, pavyzdžiui, nuspalvinant bespalvę degiklio liepsną būdingomis spalvomis lakiaisiais kai kurių cheminių elementų junginiais.
Analizės metodai, kuriais galima nustatyti tiriamos medžiagos sudėtį nenaudojant cheminių reakcijų, vadinami fizikiniais analizės metodais. Fizikiniai analizės metodai apima metodus, pagrįstus analizuojamų medžiagų optinių, elektrinių, magnetinių, šiluminių ir kitų fizikinių savybių tyrimu.
Plačiausiai naudojami fizikiniai analizės metodai yra šie.
Spektrinė kokybinė analizė. Spektrinė analizė pagrįsta analitę sudarančių elementų emisijos spektrų (emisijos spektrų arba spinduliuotės) stebėjimu.
Liuminescencinė (fluorescencinė) kokybinė analizė. Liuminescencinė analizė pagrįsta tiriamų medžiagų liuminescencijos (šviesos emisijos) stebėjimu, kurią sukelia ultravioletinių spindulių poveikis. Metodas naudojamas natūraliai analizuoti organiniai junginiai, mineralai, medicinos reikmenys, daug elementų ir kt.
Liuminescencijai sužadinti tiriamoji medžiaga arba jos tirpalas apšvitinami ultravioletiniais spinduliais. Tokiu atveju medžiagos atomai, sugėrę tam tikrą energijos kiekį, pereina į sužadinimo būseną. Šiai būsenai būdingas didesnis energijos tiekimas nei normaliai materijos būsenai. Kai medžiaga pereina iš sužadinimo į normalią būseną, dėl energijos pertekliaus atsiranda liuminescencija.
Liuminescencija, kuri labai greitai nyksta nustojus švitinti, vadinama fluorescencija.
Stebint liuminescencinio švytėjimo prigimtį ir matuojant junginio ar jo tirpalų liuminescencijos intensyvumą ar ryškumą, galima spręsti apie tiriamos medžiagos sudėtį.
Kai kuriais atvejais nustatymai atliekami remiantis fluorescencijos, atsirandančios dėl analitės sąveikos su tam tikrais reagentais, tyrimu. Taip pat žinomi liuminescenciniai indikatoriai, naudojami terpės reakcijai nustatyti keičiant tirpalo fluorescenciją. Tiriant spalvotas mediagas naudojami liuminescenciniai indikatoriai.
Rentgeno struktūrinė analizė. Rentgeno spindulių pagalba galima nustatyti atomų (ar jonų) dydį ir jų tarpusavio išsidėstymą tiriamo mėginio molekulėse, ty, pasirodo, galima nustatyti kristalinės gardelės struktūrą. , medžiagos sudėtis, o kartais ir priemaišų buvimas joje. Metodas nereikalauja cheminio medžiagos ir jos didelių kiekių apdorojimo.
Masių spektrometrinė analizė. Metodas pagrįstas atskirų nukreiptų jonizuotų dalelių nustatymu elektromagnetinis laukas didesniu ar mažesniu mastu, priklausomai nuo jų masės ir krūvio santykio (plačiau žr. 2 knygą).
Fizikiniai analizės metodai, turintys nemažai pranašumų prieš cheminius, kai kuriais atvejais leidžia išspręsti problemas, kurių neįmanoma išspręsti cheminės analizės metodais; naudojant fizikinius metodus galima atskirti elementus, kuriuos sunku atskirti cheminiais metodais, taip pat vykdyti nuolatinį ir automatinį rodmenų registravimą. Labai dažnai kartu su cheminiais naudojami fizikiniai analizės metodai, todėl galima pasinaudoti abiejų metodų privalumais. Metodų derinimas ypač svarbus nustatant priemaišų pėdsakus (pėdsakus) analizuojamuose objektuose.
Makro-, pusiau mikro- ir mikrometodai
Didelio ir mažo tiriamos medžiagos kiekių analizė. Anksčiau chemikai analizei naudodavo didelius bandomosios medžiagos kiekius. Norint nustatyti bet kokios medžiagos sudėtį, buvo paimti kelių dešimčių gramų mėginiai ir ištirpinti dideliame tūryje skysčio. Tam taip pat buvo reikalingi atitinkamos talpos cheminiai indai.
Šiuo metu chemikai analitinėje praktikoje susitvarko su nedideliais medžiagų kiekiais. Atsižvelgiant į analitės kiekį, analizei naudojamų tirpalų tūrį, o daugiausiai nuo eksperimento atlikimo technikos, analizės metodai skirstomi į makro-, pusiau mikro- ir mikrometodus.
Atliekant analizę makrometodu, reakcijai atlikti paimkite kelis mililitrus tirpalo, kuriame yra ne mažiau 0,1 g medžiagos, ir į tiriamąjį tirpalą įpilkite ne mažiau kaip 1 ml reagento tirpalo. Reakcijos atliekamos mėgintuvėliuose. Sedimentacijos metu gaunamos stambios nuosėdos, kurios atskiriamos filtruojant per piltuvus su popieriniais filtrais.
Lašelių analizė
Lašų analizės reakcijų atlikimo technika. Vadinamoji lašų analizė, kurią į analitinę praktiką įvedė N.A.Tananajevas, įgijo didelę reikšmę analitinėje chemijoje.
Dirbant šiuo metodu, didelę reikšmę turi kapiliarumo ir adsorbcijos reiškiniai, kurių pagalba galima atsidaryti ir atskirti įvairius jonus jiems esant bendrai. Atliekant lašų analizę, atskiros reakcijos atliekamos ant porceliano ar stiklo plokštelių arba ant filtravimo popieriaus. Šiuo atveju ant plokštelės arba popieriaus užlašinamas lašas tiriamojo tirpalo ir lašelis reagento, sukeliančio būdingą spalvą arba kristalų susidarymą.
Atliekant reakciją ant filtravimo popieriaus, naudojamos popieriaus kapiliarinės adsorbcijos savybės. Popierius susiurbia skystį, o gautas spalvotas junginys adsorbuojamas mažas plotas popierius, dėl to padidėja reakcijos jautrumas.
Mikrokristaloskopinė analizė
Mikrokristaloskopinis analizės metodas pagrįstas katijonų ir anijonų aptikimu reakcijos būdu, kurios metu susidaro būdingos kristalo formos junginys.
Anksčiau šis metodas buvo naudojamas kokybinei mikrocheminei analizei. Šiuo metu jis naudojamas ir lašų analizėje.
Mikrokristaloskopinės analizės metu susidariusiems kristalams tirti naudojamas mikroskopas.
Būdingos formos kristalai naudojami dirbant su grynomis medžiagomis, įlašinant tirpalo lašą arba reagento kristalą į tiriamos medžiagos lašą, padėtą ant stiklelio. Po kurio laiko atsiranda aiškiai išsiskiriantys tam tikros formos ir spalvos kristalai.
Miltelių šlifavimo būdas
Kai kuriems elementams aptikti kartais naudojamas miltelių pavidalo analitės įtrynimas kietu reagentu porcelianinėje plokštelėje metodas. Atidaromas elementas aptinkamas susidarant būdingiems junginiams, kurie skiriasi spalva ar kvapu.
Medžiagos kaitinimu ir lydymu pagrįsti analizės metodai
Pirocheminė analizė. Medžiagų analizei taip pat naudojami metodai, pagrįsti bandomosios kietosios medžiagos kaitinimu arba sulydymu su atitinkamais reagentais. Kaitinant vienos medžiagos ištirpsta tam tikroje temperatūroje, kitos sublimuoja, o ant šaltų prietaiso sienelių atsiranda kiekvienai medžiagai būdingų nuosėdų; kai kurie junginiai suyra kaitinant, išsiskiriant dujiniams produktams ir kt.
Kai analitė kaitinama mišinyje su atitinkamais reagentais, vyksta reakcijos, kurias lydi spalvos pasikeitimas, dujinių produktų išsiskyrimas ir metalų susidarymas.
Spektrinė kokybinė analizė
Be aukščiau aprašyto metodo, leidžiančio plika akimi stebėti bespalvės liepsnos spalvą, kai į ją įvedama platinos viela, kurioje yra analitės, dabar plačiai naudojami kiti kaitinamųjų garų ar dujų skleidžiamos šviesos tyrimo metodai. Šie metodai yra pagrįsti specialių optinių prietaisų naudojimu, kurie aprašyti fizikos kurse. Tokio tipo spektriniai instrumentai suskaido į spektrą skirtingo bangos ilgio šviesą, kurią skleidžia liepsnoje įkaitintas medžiagos mėginys.
Priklausomai nuo spektro stebėjimo būdo, spektriniai instrumentai vadinami spektroskopais, kurių pagalba jie vizualiai stebi spektrą, arba spektrografais, kuriais fotografuojami spektrai.
Chromatografinės analizės metodas
Metodas pagrįstas atskirų analizuojamo mišinio komponentų selektyvia absorbcija (adsorbcija) įvairiais adsorbentais. Adsorbentai vadinami kietosiomis medžiagomis, kurių paviršiuje absorbuojama adsorbuota medžiaga.
Chromatografinio analizės metodo esmė yra trumpai tokia. Atskiriamų medžiagų mišinio tirpalas perleidžiamas per stiklinį vamzdelį (adsorbcijos kolonėlę), pripildytą adsorbento.
Kinetiniai analizės metodai
Analizės metodai, pagrįsti reakcijos greičio matavimu ir jo vertės panaudojimu koncentracijai nustatyti, yra sujungti į bendrąjį kinetinių analizės metodų pavadinimą (K.B. Yatsimirsky).
Kokybinis katijonų ir anijonų nustatymas kinetiniais metodais atliekamas gana greitai ir gana paprastai, nenaudojant sudėtingų instrumentų.
... Tikslas, galimi metodai... Kokybinė neorganinių ir organinių medžiagų cheminė analizė
Kokybinė analizė turi savo tikslas tam tikrų medžiagų ar jų komponentų aptikimas analizuojamame objekte. Aptikimą atlieka identifikavimas medžiagų, tai yra, nustatant tiriamo objekto AS tapatumą (tapatumą) ir nustatytų medžiagų žinomą AS, taikomo tyrimo metodo sąlygomis. Šiuo tikslu šiuo metodu preliminariai tiriamos etaloninės medžiagos (2.1 sk.), kuriose iš anksto žinomas nustatytų medžiagų buvimas. Pavyzdžiui, buvo nustatyta, kad 350,11 nm bangos ilgio spektrinės linijos buvimas lydinio emisijos spektre, spektrą sužadinus elektros lanku, rodo bario buvimą lydinyje; vandeninio tirpalo mėlynos spalvos pakitimas, kai į jį pridedama krakmolo, yra AC dėl I 2 buvimo jame ir atvirkščiai.
Kokybinė analizė visada yra prieš kiekybinę analizę.
Šiuo metu kokybinė analizė atliekama instrumentiniais metodais: spektriniu, chromatografiniu, elektrocheminiu ir kt. Cheminiai metodai naudojami atskiruose instrumentiniuose etapuose (mėginio atplėšimas, atskyrimas ir koncentravimas ir kt.), tačiau kartais cheminės analizės pagalba galima gauti rezultatus. paprasčiau ir greičiau.pavyzdžiui, nustatyti dvigubų ir trigubų jungčių buvimą nesočiuosiuose angliavandeniliuose, leidžiant juos per bromo vandenį arba vandeninį KMnO 4 tirpalą. Tokiu atveju tirpalai praranda spalvą.
Detali kokybinė cheminė analizė leidžia nustatyti neorganinių ir organinių medžiagų elementinę (atominę), joninę, molekulinę (medžiaginę), funkcinę, struktūrinę ir fazinę sudėtį.
Analizuojant neorganines medžiagas, elementari ir joninė analizė yra labai svarbi, nes pakanka žinoti elementinę ir joninę sudėtį. medžiagos sudėtis neorganinių medžiagų. Organinių medžiagų savybes lemia jų elementinė sudėtis, bet ir struktūra, įvairių funkcinių grupių buvimas. Todėl organinių medžiagų analizė turi savo specifiką.
Kokybinė cheminė analizė yra pagrįsta tam tikrai medžiagai būdingų cheminių reakcijų sistema – atskyrimu, atskyrimu ir aptikimu.
Cheminėms reakcijoms kokybinėje analizėje keliami šie reikalavimai.
1. Reakcija turėtų vykti beveik akimirksniu.
2. Reakcija turi būti negrįžtama.
3. Reakciją turi lydėti išorinis poveikis (AC):
a) tirpalo spalvos pasikeitimas;
b) nuosėdų susidarymą arba ištirpimą;
c) dujinių medžiagų išsiskyrimas;
d) liepsnos dažymas ir kt.
4. Atsakymas turi būti jautrus ir kiek įmanoma konkretesnis.
Reakcijos, leidžiančios gauti išorinį poveikį su analite, vadinamos analitinis , o tam pridėta medžiaga yra reagentas ... Analitinės reakcijos, atliekamos tarp kietųjų medžiagų, vadinamos " sausu būdu ", Ir sprendimuose -" šlapias būdas ».
„Sausojo kelio“ reakcijos apima reakcijas, atliekamas sumalant kietą bandomąją medžiagą kietu reagentu, taip pat gaunami spalvoti stiklai (perlai), kai kuriuos elementus sulydant su ruda spalva.
Daug dažniau analizė atliekama „šlapiu keliu“, kurio metu analitė perkeliama į tirpalą. Galima atlikti reakcijas su tirpalais mėgintuvėlis, lašelinis ir mikrokristalinis metodus. Pusiau mikro mėgintuvėlio analizei ji atliekama 2–5 cm 3 talpos mėgintuvėliuose. Nuosėdoms atskirti naudojamas centrifugavimas, garinimas atliekamas porcelianiniuose puodeliuose arba tigliuose. Lašelių analizė (N.A.Tananaev, 1920) atliekama ant porcelianinių lėkščių arba filtruoto popieriaus juostelių, gaunamos spalvos reakcijos, kai į vieną lašą medžiagos tirpalo įlašinamas vienas lašas reagento tirpalo. Mikrokristalinė analizė pagrįsta komponentų aptikimu naudojant reakcijas, kurių metu susidaro junginiai, kurių kristalams būdinga spalva ir forma, stebimi mikroskopu.
Kokybinei cheminei analizei naudojami visi žinomi reakcijų tipai: rūgšties-šarmų, redokso, nusodinimo, kompleksavimo ir kt.
Kokybinė neorganinių medžiagų tirpalų analizė apsiriboja katijonų ir anijonų aptikimu. Norėdami tai padaryti, naudokite bendras ir privatus reakcijos. Bendrosios reakcijos duoda panašų išorinį poveikį (AS) su daugeliu jonų (pavyzdžiui, susidaro sulfatų, karbonatų, fosfatų ir kt. nuosėdų katijonai), o konkrečios - su 2-5 jonais. Kuo mažesnis jonų skaičius suteikia panašią AS, tuo selektyviau vertinama reakcija. Reakcija vadinama specifinis kai leidžia aptikti vieną joną esant visiems kitiems. Pavyzdžiui, amonio jonui būdinga reakcija:
NH 4 Cl + KOH NH 3 + KCl + H 2 O
Amoniakas aptinkamas pagal kvapą arba mėlyną raudono lakmuso popieriaus, pamerkto į vandenį ir uždėto ant mėgintuvėlio, spalvą.
Reakcijų selektyvumą galima padidinti keičiant jų sąlygas (pH) arba taikant maskavimą. Maskavimas susideda iš trukdančių jonų koncentracijos tirpale sumažinimo žemiau jų aptikimo ribos, pavyzdžiui, sujungiant juos į bespalvius kompleksus.
Jei analizuojamo tirpalo sudėtis paprasta, ji analizuojama po maskavimo. trupmeninis būdu. Jį sudaro vieno jono aptikimas bet kokia seka, dalyvaujant visiems kitiems, naudojant specifines reakcijas, kurios atliekamos atskirose analizuojamo tirpalo dalyse. Kadangi specifinių reakcijų yra nedaug, analizuodami sudėtingą joninį mišinį jie naudoja sistemingas būdu. Šis metodas pagrįstas mišinio padalijimu į panašių cheminių savybių jonų grupes, naudojant grupinius reagentus paverčiant jas nuosėdomis, o grupiniai reagentai veikia tą pačią analizuojamo tirpalo dalį pagal tam tikrą sistemą, griežtai nustatyta seka. Nuosėdos atskiriamos viena nuo kitos (pavyzdžiui, centrifuguojant), tada tam tikru būdu ištirpinamos ir gaunama eilė tirpalų, leidžiančių kiekvienam aptikti atskirą joną specifine reakcija į jį.
Yra keletas sisteminių analizės metodų, pavadintų pagal naudojamų reagentų grupę: vandenilio sulfidas, rūgštis-bazė, amoniako fosfatas kitas. Klasikinis sieros vandenilio metodas pagrįstas katijonų atskyrimu į 5 grupes, gaunant jų sulfidus arba sieros junginius, veikiant H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS įvairiomis sąlygomis.
Plačiau naudojamas, prieinamas ir saugesnis yra rūgščių-šarmų metodas, kai katijonai skirstomi į 6 grupes (1.3.1. lentelė). Grupės numeris rodo poveikio reagentui seką.
1.3.1 lentelė
Katijonų klasifikavimas pagal rūgščių-šarmų metodą
| Grupės numeris | Katijonai | Grupinis reagentas | Junginių tirpumas |
| aš | Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ | 2MHCl | Chloridai netirpūs vandenyje |
| II | Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ | 1MH2SO4 | Sulfatai netirpūs vandenyje |
| III | Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As | 4MNaOH | Hidroksidai yra amfoteriniai, tirpūs šarmų pertekliumi |
| IV | Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+ | 25% NH3 | Hidroksidai netirpūs NaOH arba NH3 pertekliumi |
| Grupės numeris | Katijonai | Grupinis reagentas | Junginių tirpumas |
| V | Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+ | 25% NH3 | Hidroksidai ištirpsta NH3 perteklyje, sudarydami sudėtingus junginius |
| VI | Na+, K+, NH4+ | Nr | Chloridai, sulfatai, hidroksidai yra tirpūs vandenyje |
Analizės metu anijonai paprastai netrukdo vieni kitiems, todėl grupiniai reagentai naudojami ne atskyrimui, o vienos ar kitos anijonų grupės buvimui ar nebuvimui patikrinti. Nėra sistemingo anijonų klasifikavimo į grupes.
Dauguma paprastu būdu Ba 2+ jonų atžvilgiu juos galima suskirstyti į dvi grupes:
a) suteikiant lengvai tirpius vandenyje junginius: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 -, ClO -;
b) suteikiant vandenyje sunkiai tirpius junginius: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.
Kokybinė organinių medžiagų cheminė analizė skirstoma į elementarus , funkcinis , struktūrinės ir molekulinis .
Analizė prasideda preliminariais organinių medžiagų tyrimais. Kietoms medžiagoms matuojamas t lydalas. , skysčiui - t virimo arba , lūžio rodiklis. Molinė masė nustatoma sumažėjus t šalčiui arba padidėjus t rulonui, tai yra krioskopiniais arba ebulioskopiniais metodais. Svarbi charakteristika yra tirpumas, kurio pagrindu yra sudarytos organinių medžiagų klasifikavimo schemos. Pavyzdžiui, jei medžiaga netirpsta H 2 O, o ištirpsta 5% NaOH arba NaHCO 3 tirpale, tai ji priklauso medžiagų grupei, kuriai priklauso stiprios organinės rūgštys, karboksirūgštys, turinčios daugiau nei šešis anglies atomus. , fenoliai su pakaitais orto ir para padėtyse, -diketonai.
1.3.2 lentelė
Organinių junginių identifikavimo reakcijos
| Ryšio tipas | Reakcijoje dalyvaujanti funkcinė grupė | Reagentas |
| Aldehidas | C = O | a) 2,4 - dinitrofenilhidrozidas b) hidroksilamino hidrochloridas c) natrio vandenilio sulfatas |
| Aminas | - NH2 | a) azoto rūgštis b) benzensulfochloridas |
| Aromatinis angliavandenis | Azoksibenzenas ir aliuminio chloridas | |
| Ketonai | C = O | Žiūrėkite aldehidą |
| Nesotieji angliavandeniliai | - C = C - - C ≡ C - | a) KMnO 4 tirpalas b) Br 2 tirpalas СCL 4 |
| Nitro junginys | - NE 2 | a) Fe (OH) 2 (Moro druska + KOH) b) cinko dulkės + NH 4 Cl c) 20% NaOH tirpalas |
| Alkoholis | (R) – OH | a) (NH 4) 2 b) ZnCl 2 tirpalas HCl c) jodo rūgštis |
| fenolis | (Ar) – OH | a) FeCl 3 piridine b) bromo vandenyje |
| Eteris paprastas | (R΄) – ARBA | a) vandenilio jodo rūgštis b) bromo vanduo |
| Sudėtingas eteris | (R΄) – COOR | a) NaOH (arba KOH) tirpalas b) hidroksilamino hidrochloridas |
Elementų analizė atskleidžia elementus, įtrauktus į organinių medžiagų (C, H, O, N, S, P, Cl ir kt.) molekules. Dažniausiai organinės medžiagos suyra, skilimo produktai ištirpsta, o susidariusiame tirpale elementai nustatomi kaip ir neorganinėse medžiagose. Pavyzdžiui, kai aptinkamas azotas, mėginys sulydomas su metaliniu kaliu, kad būtų gautas KCN, kuris apdorojamas FeSO 4 ir paverčiamas K 4. Į pastarąjį pridėjus Fe 3+ jonų tirpalą, gaunamas Prūsijos mėlynasis Fe 4 3 - (AC, jei yra N).
Kokybinė analizė
10 skyrius. KOKYBINĖ IR KIEKYBINĖ MEDŽIAGŲ ANALIZĖ
Analitinė chemija – mokslas apie medžiagų cheminės sudėties ir struktūros nustatymo metodus.
Cheminė analizė yra šiuolaikinės chemijos inžinerinės kontrolės ir nustatymo pagrindas valstybiniai standartai pagamintiems produktams.
Užduotis kokybinė analizė -tiriamo junginio cheminės sudėties nustatymas.
Atliekama kokybinė analizė cheminiai, fiziniai ir fizikiniai bei cheminiai metodai. Fizinis ir fizinis cheminiai metodai analizės yra pagrįstos tam tikro sistemos parametro, kuris yra sudėties funkcija, matavimu. Taigi, atliekant spektrinę analizę, tiriami spinduliuotės spektrai, atsirandantys įvedus medžiagą į degiklio liepsną.
Cheminiai kokybinės analizės metodai yra pagrįsti analitės pavertimu naujais junginiais, turinčiais tam tikras savybes. Susidarant būdingiems elementų junginiams, nustatoma elementari medžiagos sudėtis. Taigi Cu 2+ jonus galima aptikti susidarius žydros mėlynos spalvos kompleksiniam 2+ jonui. NH 4 + katijonas aptinkamas išskiriant dujinį amoniaką NH 3 – šarminio tirpalo poveikį kaitinant.
Kokybinės analitinės reakcijos pagal jų atlikimo būdą skirstomos į reakcijas „šlapias“ ir „sausas“. Svarbiausios reakcijos yra „šlapios“. Norint juos atlikti, bandomoji medžiaga turi būti iš anksto ištirpinta. Kokybinėje analizėje naudojamos tik tos reakcijos, kurias lydi tam tikri aiškiai matomi išoriniai poveikiai: tirpalo spalvos pasikeitimas, nuosėdų iškritimas ar ištirpimas, būdingo kvapo ar spalvos dujų išsiskyrimas ir kt. Ypač dažnai naudojamos reakcijos, kurias lydi nuosėdų susidarymas ir tirpalo spalvos pasikeitimas. Tokios reakcijos vadinamos „atradimo“ reakcijomis, nes jų pagalba aptinkami tirpale esantys jonai. Nusodinimo reakcijos naudojamos atskirti vieną jonų grupę nuo kitos arba vieną joną nuo kitos.
Atsižvelgiant į priklausomybę nuo analitės kiekio, tirpalo tūrio ir atskirų operacijų atlikimo techniką, cheminiai kokybinės analizės metodai skirstomi į makro (1-10 g arba 10-100 ml tiriamosios medžiagos) , pusiau mikro- (0,05-0,5 g arba 1-10 ml), mikro- (0,001-10-6 g arba 0,1-10-4 ml) ir ultramikroanalizė ir kt.
„Sausoji“ analizė atliekama su kietosiomis medžiagomis. Ji skirstoma į trynimo analizę ir pirotechninę analizę. Pastarasis yra pagrįstas anties, atliekamos su kietomis medžiagomis. Atskirose operacijose cheminiai kokybinės analizės metodai skirstomi į makro-, mikro- ir pilną tiriamos medžiagos kaitinimą degiklio liepsnoje. Apsvarstykite liepsnos dažymo reakciją - daugelio metalų lakiosios druskos, patekusios į nešviečią degiklio liepsnos dalį, nudažykite liepsną skirtingos spalvos͵ būdingi šiems metalams: Li ir Sr - karmino raudona liepsnos spalva, Na - intensyvi geltona, K - violetinė, Rb ir Cs - rausvai violetinė, Ca - oranžinė raudona, Ba - žalia-žalia, Cu ir B - geltona -žalia, Pb ir As - šviesiai mėlyna ir kt.
Analitinių reakcijų jautrumas - tada šiuo reagentu galima atidaryti mažiausią medžiagos (jono) kiekį ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ. Kiekybiškai reakcijų jautrumas apibūdinamas trimis rodikliais: atidarymo minimumas, ribinė koncentracija, praskiedimo riba.
Analitinėje praktikoje nustatytinas jonas paprastai turi būti atidarytas esant kitiems jonams. Reakcijos ir reagentai, leidžiantys atidaryti tam tikrą joną, esant kitiems, vadinami specifinis.
Kokybinė analizė – samprata ir rūšys. Kategorijos „Kokybinė analizė“ klasifikacija ir ypatumai 2017, 2018 m.
IR spektrometro konstrukcija Paprastai IR spektrometras veikia 2 sijos raštas: per kiuvetę su analizuojamu mėginiu ir lyginamąją kiuvetę praleidžiami 2 lygiagretūs šviesos srautai – tai leidžia sumažinti klaidas, susijusias su sklaida, atspindžiu, ...
NEORGANINIŲ JUNGINIŲ KOKYBINĖ ANALIZĖ Analitinių reakcijų atlikimo metodai Analitines reakcijas galima atlikti „sausai“ ir „šlapiai“. Pirmuoju atveju tiriamoji medžiaga ir reagentai paimami kietos būsenos ir paprastai atliekami ...
Pagrindiniai TLC įrenginių elementai Plonasluoksnė chromatografija Dabar plačiai naudojamą plonasluoksnės chromatografijos (TLC) metodą sukūrė N.A. Izmailovas ir M.S. Schreiberis 1938. TLC metodu stacionari kieta fazė plonu sluoksniu ....
Elektrocheminiai elementai Voltammemetrijoje naudojami elementai, kuriuos sudaro poliarizuojamas darbinis ir nepoliarizuojamas atskaitos elektrodas. Reikalavimai darbiniam elektrodui: § darbinio elektrodo plotas turi būti mažas; § elektrodas turi būti poliarizuotas ....
Kokybinė analizė – tai analizuojamų medžiagų komponentų identifikavimas (aptikimas) ir apytikslis kiekybinis jų kiekio medžiagose ir medžiagose įvertinimas. Komponentai gali būti atomai ir jonai, elementų izotopai ir atskiri nuklidai, molekulės, ...
Kokybinės analizės metodų klasifikacija.
Analitinės chemijos dalykas ir uždaviniai.
Analitinė chemija vadinamas mokslu apie medžiagų (ar jų mišinių) sudėties kokybinio ir kiekybinio tyrimo metodus. Analitinės chemijos uždavinys – plėtoti cheminių ir fizikinių cheminių analizės metodų ir operacijų moksliniuose tyrimuose teoriją.
Analitinė chemija susideda iš dviejų pagrindinių skyrių: kokybinė analizė susideda iš „atidarymo“, t.y. atskirų elementų (arba jonų), sudarančių analitę, aptikimas. Kiekybinė analizė susideda iš sudėtingos medžiagos atskirų sudedamųjų dalių kiekybinio kiekio nustatymo.
Praktinė vertė analitinė chemija yra puiki. Cheminių metodų pagalba. analizė atskleidė dėsnius: buvo nustatytos sudėties pastovumas, daugybiniai santykiai, elementų atominės masės, cheminiai ekvivalentai, nustatytos daugelio junginių formulės.
Analitinė chemija prisideda prie gamtos mokslų – geochemijos, geologijos, mineralogijos, fizikos, biologijos, technologijų disciplinų, medicinos – raidos. Cheminė analizė yra visų pramonės šakų, kuriose analizuojamos žaliavos, produktai ir gamybos atliekos, šiuolaikinės cheminės ir technologinės kontrolės pagrindas. Remdamiesi analizės rezultatais, jie sprendžia apie technologinio proceso eigą ir gaminių kokybę. Cheminiai ir fizikiniai bei cheminiai analizės metodai yra visų gaminamų gaminių valstybinio standarto nustatymo pagrindas.
Analitinės chemijos vaidmuo organizuojant monitoringą yra didelis aplinką... Tai taršos stebėjimas paviršiniai vandenys, dirvožemiai HM, pesticidai, naftos produktai, radionuklidai. Viena iš monitoringo užduočių – sukurti kriterijus, nustatančius galimos žalos aplinkai ribas. Pavyzdžiui MPC – didžiausia leistina koncentracija- tai tokia koncentracija, kai periodiškai ar visą gyvenimą veikiant žmogaus organizmui, tiesiogiai ar netiesiogiai per ekologines sistemas, nėra ligų ar sveikatos būklės pakitimų, kurie šiuolaikiniais metodais būtų nustatomi iš karto ar tolimesniais laikotarpiais. gyvenimą. Už kiekvieną chem. medžiaga turi savo MPC vertę.
Kokybinės analizės metodų klasifikacija.
Tiriant naują junginį, pirmiausia nustatoma, iš kokių elementų (ar jonų) jis susideda, o vėliau – kiekybinius ryšius, kuriuose jie yra. Todėl kokybinė analizė paprastai yra prieš kiekybinę analizę.
Visi analizės metodai yra pagrįsti gavimu ir matavimu analitinis signalas, tie. bet koks cheminių ar fizinių medžiagos savybių pasireiškimas, kuris gali būti naudojamas nustatant kokybinę analizuojamo objekto sudėtį arba kiekybiškai įvertinti jame esančius komponentus. Nagrinėjamas objektas gali būti individualus ryšys bet kokioje suvestinėje būsenoje. junginių mišinys, gamtos objektas (dirvožemis, rūda, mineralas, oras, vanduo), pramonės produktai ir maistas. Prieš analizę imami mėginiai, sumalami, sijojami, apskaičiuojami vidurkiai ir kt. Analizei paruoštas objektas vadinamas pavyzdys arba pavyzdys.
Metodas pasirenkamas atsižvelgiant į atliekamą užduotį. Analitiniai kokybinės analizės metodai pagal atlikimo būdą skirstomi į: 1) analizę „sausą“ ir 2) analizę „šlapiąją“.
Sausoji analizė atliekami su kietosiomis medžiagomis. Jis skirstomas į pirocheminius ir šlifavimo būdus.
Pirocheminis (gr. – ugnis) tipo analizė atliekama kaitinant tiriamąjį mėginį dujų liepsnoje arba alkoholio degiklis, atliekamas dviem būdais: išgaunant spalvotus „perlus“ arba nuspalvinant degiklio liepsną.
1. "Perlai"(prancūziškai – perlai) susidaro tirpinant tirpale druskas NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O – boraksą) arba metalų oksidus. Stebint gautų perlų „akinių“ spalvą, nustatoma, kad pavyzdyje yra tam tikrų elementų. Taigi, pavyzdžiui, chromo junginiai daro perlamutrinę žalią, kobaltą - mėlyną, manganą - violetinį ametistą ir kt.
2. Liepsnos dažymas- daugelio metalų lakiosios druskos, patekusios į nešviečią liepsnos dalį, nudažykite ją skirtingomis spalvomis, pavyzdžiui, natrio - intensyviai geltona, kalio - violetine, bario - žalia, kalcio - raudona ir kt. Šios analizės rūšys naudojamos preliminariuose bandymuose ir kaip „greitasis“ metodas.
Trinimo analizė. (1898. Flavitsky). Tiriamasis mėginys sumalamas porcelianiniame skiedinyje su tokiu pat kiekiu kieto reagento. Gauto junginio spalva nustatoma pagal nustatyto jono buvimą. Metodas naudojamas atliekant preliminarius bandymus ir atliekant „ekspresinę“ analizę lauko sąlygomis rūdų ir mineralų analizei.
2.Šlapioji analizė yra tirpiklyje ištirpusio mėginio analizė. Dažniausiai naudojamas tirpiklis yra vanduo, rūgštys arba šarmai.
Pagal atlikimo metodą kokybinės analizės metodai skirstomi į trupmeninius ir sisteminius. Dalinės analizės metodas- Tai jonų nustatymas naudojant specifines reakcijas bet kokia seka. Jis naudojamas agrochemijos, gamyklų ir maisto laboratorijose, kai yra žinoma tiriamojo mėginio sudėtis ir reikia tik patikrinti, ar nėra priemaišų, arba atlikti išankstinius tyrimus. Sisteminė analizė - tai analizė griežtai apibrėžta seka, kurioje kiekvienas jonas aptinkamas tik aptikus ir pašalinus trukdančius jonus.
Atsižvelgiant į analizei paimtos medžiagos kiekį, taip pat nuo operacijų atlikimo technikos, metodai skirstomi į:
- makroanalizė - atliktas palyginti dideli kiekiai medžiagų (1-10 g). Analizė atliekama vandeniniuose tirpaluose ir mėgintuvėliuose.
- mikroanalizė - tiria labai mažus medžiagos kiekius (0,05 - 0,5 g). Tai atliekama ant popieriaus juostelės, laikrodžio stiklo su lašeliu tirpalo (lašų analizė), arba ant stiklinės stiklelio tirpalo laše, gaunami kristalai, pagal kurių formą medžiaga yra nustatyta. mikroskopas (mikrokristaloskopinis).
Pagrindinės analitinės chemijos sąvokos.
Analitinės reakcijos – tai reakcijos, kurias lydi aiškiai matomas išorinis poveikis:
1) nusodinimas arba nuosėdų ištirpimas;
2) tirpalo spalvos pasikeitimas;
3) dujų išsiskyrimas.
Be to, analitinėms reakcijoms keliami dar du reikalavimai: negrįžtamumas ir pakankamas reakcijos greitis.
Vadinamos medžiagos, kurių įtakoje vyksta analitinės reakcijos reagentai arba reagentai. Visi chem. reagentai skirstomi į grupes:
1) pagal cheminę sudėtį (karbonatai, hidroksidai, sulfidai ir kt.)
2) pagal pagrindinio komponento grynumo laipsnį.
Sąlygos atlikti chem. analizė:
1. Reakcijos aplinka
2. Temperatūra
3. Nustatyto jono koncentracija.
trečiadienį. Rūgštus, šarminis, neutralus.
Temperatūra. Dauguma cheminių. reakcijos atliekamos, kai patalpų sąlygos„Šaltyje“, arba kartais reikia atvėsinti po čiaupu. Kaitinant, vyksta daug reakcijų.
Koncentracija yra medžiagos kiekis, esantis tam tikrame tirpalo masėje arba tūriniame kiekyje. Reakcija ir reagentas, galintys sukelti pastebimą išorinį jai būdingą poveikį net esant nereikšmingai analitės koncentracijai, vadinami jautrus.
Analitinių reakcijų jautrumas apibūdinamas taip:
1) ribinis skiedimas;
2) ribojanti koncentracija;
3) minimalus itin praskiesto tirpalo tūris;
4) aptikimo riba (atviras minimumas);
5) jautrumo rodiklis.
Ribinis skiedimas Vlim - didžiausias tirpalo tūris, kuriame naudojant tam tikrą analizinę reakciją galima rasti vieną gramą tam tikros medžiagos (daugiau nei 50 eksperimentų iš 100 eksperimentų). Ribinis skiedimas išreiškiamas ml/g.
Pavyzdžiui, kai vario jonai reaguoja su amoniaku vandeninis tirpalas
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ryškiai mėlynas kompleksas
Ribinis vario jono praskiedimas yra (Vlim = 2,5 · 10 5 mg / l), t.y. Šios reakcijos metu vario jonų galima aptikti tirpale, kuriame yra 1 g vario 250 000 ml vandens. Tirpale, kuriame yra mažiau nei 1 g vario (II) 250 000 ml vandens, šių katijonų neįmanoma aptikti aukščiau nurodyta reakcija.
Ribinė koncentracija Сlim (Cmin) - mažiausia koncentracija, kuriai esant tam tikra analizine reakcija tirpale galima aptikti analitę. Išreiškiamas g/ml.
Ribinė koncentracija ir ribinis skiedimas yra susiję santykiu: Сlim = 1 / V lim
Pavyzdžiui, kalio jonai vandeniniame tirpale atidaromi natrio heksanitrokobaltatu (III)
2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +
Ribinė K + jonų koncentracija šioje analitinėje reakcijoje lygi C lim = 10 -5 g/ml, t.y. kalio jono negalima atidaryti atliekant nurodytą reakciją, jei jo kiekis yra mažesnis nei 10–5 g 1 ml tiriamo tirpalo.
Mažiausias itin praskiesto tirpalo tūris Vmin- mažiausias analizuojamo tirpalo tūris, reikalingas šiai analizei reakcijai aptiktai medžiagai aptikti. Išreiškiamas ml.
Aptikimo riba (atidaromas minimumas) m- mažiausia analitės masė, vienareikšmiškai aptikta duoto AN. reakcija minimaliame itin praskiesto tirpalo tūryje. Išreiškiama μg (1 μg = 10 -6 g).
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V rib
Jautrumo indeksas nustatomas analitinis atsakas
pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim
An. reakcija yra jautresnė, tuo mažesnis jos atvirasis minimumas, minimalus itin praskiesto tirpalo tūris ir didesnis ribinis skiedimas.
Aptikimo ribinė vertė priklauso nuo:
1. Bandomojo tirpalo ir reagento koncentracijos.
2. Kurso trukmė an. reakcijos.
3. Išorinio poveikio stebėjimo būdas (vizualiai arba naudojant įrenginį)
4. Įgyvendinimo sąlygų laikymasis. Reakcijos (t, pH, reagento kiekis, jo grynumas)
5. Priemaišų, pašalinių jonų buvimas ir pašalinimas
6. Individualios savybės analitinis chemikas (tikslumas, regėjimo aštrumas, gebėjimas skirti spalvas).
Analitinių reakcijų tipai (reagentai):
Specifinis- reakcijos, leidžiančios nustatyti tam tikrą joną ar medžiagas, esant bet kokiems kitiems jonams ar medžiagoms.
Pavyzdžiui: NH4 + + OH - = NH3 (kvapas) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯
kraujo raudonis
Atrankinis- reakcijos leidžia vienu metu selektyviai atidaryti kelis jonus su tuo pačiu išoriniu poveikiu. Kuo mažiau jonų atsidaro tam tikras reagentas, tuo didesnis jo selektyvumas.
Pavyzdžiui:
NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na
K + + Na 3 = NaK 2
Grupinės reakcijos (reagentai) leidžia aptikti visą jonų grupę arba tam tikrus junginius.
Pavyzdžiui: II grupės katijonai – grupės reagentas (NH4) 2CO3
CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI
