Още в хода на изследването може да се предположи за неговите резултати, но обикновено тези заключения се считат за предварителни и по-надеждни и солидни данни могат да бъдат получени само в резултат на внимателен анализ.

Анализът на данни в социалната работа е свързан с интегрирането на цялата събрана информация и привеждането й във форма, която е лесна за обяснение.

Методи за анализ социална информациямогат условно да бъдат разделени на два големи класа в съответствие с формата, в която тази информация е представена:

- качествени методифокусиран върху анализа на информацията, представена главно в глаголенформа.

- количествени методиса математически по природа и представляват техники за обработка дигиталенинформация.

Качественият анализ е предпоставка за количествените методи и има за цел да идентифицира вътрешна структураданни, тоест за изясняване на онези категории, които се използват за описание на изследваната сфера на реалността. На този етап се извършва окончателното дефиниране на параметрите (променливите), необходими за изчерпателно описание. Когато има ясни описателни категории, е лесно да се премине към най-простата процедура на измерване - броенето. Например, ако изберете група хора, които се нуждаят от някаква помощ, тогава можете да преброите броя на такива хора в този микрорайон.

При качествен анализ става необходимо да се произведе компресиране на информация,т.е. да получите данни в по-компактен вид.

Основният метод за компресиране на информация е кодирането - процесът на анализиране на висококачествена информация, която включва избора на семантични сегментитекст или реално поведение, техните категоризация (именуване) и реорганизация.

За да направите това, намерете и маркирайте в самия текст ключови думи,тоест тези думи и изрази, които носят основното семантично натоварване, директно показват съдържанието на текста като цяло или негов отделен фрагмент. Са използвани различни видовеподчертаване: подчертаване с един или два реда, цветово кодиране, маркировки в полетата, които могат да бъдат както допълнителни икони, така и коментари. Например, можете да подчертаете онези фрагменти, в които клиентът говори за себе си. От друга страна, можете да отделите всичко, което се отнася до неговото здраве, можете да разделите онези проблеми, които клиентът е в състояние да реши сам, и онези проблеми, за чието решение се нуждае от външна помощ.

Подобни по съдържание фрагменти се маркират по същия начин. Това позволява те лесно да бъдат идентифицирани и, ако е необходимо, събрани заедно. След това избраните фрагменти се търсят под различни заглавия. Анализирайки текста, можете да сравните отделните му фрагменти един с друг, като идентифицирате приликите и разликите.

Така обработеният материал става лесно видим. Основните точки излизат на преден план, сякаш се издигат над масата от детайли. Става възможно да се анализира връзката между тях, да се идентифицира тяхната обща структура и на тази основа да се изложат някои обяснителни хипотези.

Когато няколко обекта се изследват едновременно (поне два) и когато сравнението с цел откриване на прилики и разлики става основен метод за анализ, се използва сравнителният метод. Броят на изследваните обекти тук е малък (най-често два или три), като всеки от тях се изследва достатъчно задълбочено и изчерпателно.

Необходимо е да се намери най-удобна за анализ форма на представяне на данните. Основната техника тук е схематизиране.Схемата винаги опростява истинската връзка, загрубява истинската картина. В този смисъл схематизирането на отношенията е същевременно и компресиране на информация. Но също така предполага намиране на визуална и лесно видима форма на представяне на информация. Тази цел се обслужва от консолидирането на данни в масиили диаграми.

За по-лесно сравнение материалът е табличен. Обща структуратаблицата е както следва: всяка клетка представлява пресечната точка на ред и колона. Таблицата е удобна с това, че може да включва както количествени, така и качествени данни. Смисълът на масата е, че може да се разглежда наоколо. Следователно, обикновено масата трябва да се побере на един лист. Основната таблица, използвана за анализ, често се рисува върху голям лист хартия. Но голяма маса винаги може да бъде разделена на няколко части, тоест да направите няколко таблици от нея. Най-често редът съответства на един случай, а колоните представляват различните му аспекти (знаци).

Диаграмите са друга техника за кратко и визуално представяне на информация. Има различни видове диаграми, но почти всички са такива структурни диаграми, на които конвенционалните фигури (правоъгълници или овали) изобразяват елементи, а линии или стрелки - връзки между тях. Например, удобно е да използвате диаграма, за да представите структурата на всяка организация. Неговите елементи са хора или по-скоро позиции. Ако организацията е голяма, тогава като елементи се избират по-големи структурни елементи - подразделения. С помощта на диаграмата е лесно да се представи йерархията на отношенията (система на подчинение): висшите длъжности са разположени на диаграмата по-горе, а младшите са отдолу. Линиите, свързващи елементите, показват точно кой на кого се отчита.

Представянето под формата на диаграми може да се използва и за идентифициране на логическата структура на събитията или текста. В този случай първо се извършва семантичен анализ и се очертават възлови събития или компоненти, а след това те се представят в графична форма, така че връзката между тях да стане възможно най-ясна. Ясно е, че схематизирането води до загрубяване на картината поради пропускането на много детайли. Информацията обаче се компресира, превръщайки я във форма, удобна за възприемане и запомняне.

По този начин основните техники на качествен анализ са кодирането и визуалното представяне на информацията.

Количественият анализ включва методи за статистическо описание на извадката и методи за статистически изводи (тестване на статистически хипотези).

Количествените (статистически) методи на анализ намират широко приложение в научните изследвания като цяло и в социалните науки в частност. Социолозите използват статистически методи за обработка на резултатите от масовите анкети обществено мнение... Психолозите използват апарата математическа статистиказа създаване на надеждни диагностични средства - тестове.

Всички методи количествен анализобичайно е да се разделят на две големи групи. Методи за статистическо описаниеса насочени към получаване на количествена характеристика на данните, получени в конкретно изследване. Методи за статистически изводви позволяват правилно да разширите резултатите, получени в конкретно изследване, върху цялото явление като такова, за да направите заключения от общ характер. Статистически методипозволяват идентифициране на стабилни тенденции и изграждане на тази основа на теории, предназначени да ги обяснят.

Науката винаги се занимава с многообразието на реалността, но тя вижда своята задача в откриването на реда на нещата, някаква стабилност в рамките на наблюдаваното разнообразие. Статистиката предоставя удобни техники за такъв анализ.

За да използвате статистиката, са необходими две основни условия:

а) необходимо е да има данни за група (извадка) хора;

б) тези данни трябва да бъдат представени във формализирана (кодифицирана) форма.

Необходимо е да се разгледа възможна грешкаизвадка, тъй като за изследването се вземат само отделни респонденти, няма гаранция, че те са типични представители на социалната група като цяло. Грешката на извадката зависи от две точки: от размера на извадката и от степента на вариация на чертата, която интересува изследователя. Колкото по-голяма е извадката, толкова по-малка е вероятността индивиди с екстремни стойности на изследваната променлива да попаднат в нея. От друга страна, колкото по-малка е степента на вариация на даден признак, толкова по-близо всяка стойност обикновено ще бъде до истинската средна стойност. Познавайки размера на извадката и след като получихме мярка за дисперсията на наблюденията, е лесно да се изведе индикатор, наречен стандартна грешкасредно аритметично.Той дава интервала, в който трябва да се намира истинската средна популация.

Статистическият извод е процес на проверка на хипотези. Освен това първоначално винаги се приема, че наблюдаваните разлики са случайни, тоест извадката принадлежи към една и съща генерална съвкупност. В статистиката това предположение се нарича нулева хипотеза.

Методика за изготвяне на заключителна (квалификационна) работа, изисквания към нейното съдържание и дизайн

Дипломната (квалификационна) работа завършва обучението на специалист по социална работа в университета и показва неговата готовност за решаване на теоретични и практически задачи.

Заключителната (квалификационна) работа трябва да бъде самостоятелна цялостна разработка, която анализира актуалните проблеми на социалната работа, разкрива съдържанието и технологиите за решаване на тези проблеми не само в теоретичен, но и в практически план на местно, регионално ниво. Всяка дипломна (квалификационна) работа по социална работа трябва да бъде един вид социален проект.

Дипломната (квалификационна) работа трябва да посочва, че авторът има задълбочени и изчерпателни познания за обекта и предмета на изследване, способност за самостоятелно научно изследване, използвайки знанията и уменията, придобити при разработването на основната образователна програма;

Заключителната (квалификационна) работа трябва да съдържа обосновка за избор на тема на изследване, преглед на публикувана специална литература по този въпрос, изложение на получените резултати от изследването, конкретни заключения и предложения.

Заключителната (квалификационна) работа трябва да демонстрира нивото на владеене на авторските методи научно изследванеи научен език, способността му да представи кратко, логично и разумно материала.

Заключителната (квалификационна) работа не трябва механично да повтаря учебната работа на дипломанта (курсови, рефератни и др.).

Изводи, предложения и препоръки по изследваните проблеми, отправени от автора към властите, организациите, институциите и службите социална защитанаселението трябва да бъде специфично, да има практическа и теоретична стойност, да има елементи на новост.

Цели теза:

Систематизиране, затвърждаване и разширяване на теоретични и практически знания по социална работа, тяхното приложение при решаване на конкретни практически задачи;

Развитие на умения за самостоятелна работа;

Овладяване на изследователската методика, обобщаване и логическо представяне на материала.

В дипломната работа студентът трябва да покаже:

Издръжлив теоретични знанияпо избрана тема, проблемно представяне на теоретичен материал;

Умение за изучаване и обобщаване на обща и специална литература по темата, решаване на практически задачи, правене на изводи и предложения;

Умения за анализ и изчисления, експериментиране, владеене на компютърни технологии;

Способност за компетентно прилагане на методи за оценка на социалната ефективност на предлаганите дейности.

Дипломната работа има ясна композиция: увод, основна част, състояща се от няколко глави, и заключение.

Във въведението се посочва темата и целта на дипломната работа, обосновава се актуалността на изследването, неговата теоретична и практическа значимост и се назовават основните методи на изследване. Дава обосновка за разглеждане на тази тема, нейната актуалност в момента, формулирани са смисълът, целта и съдържанието на поставените задачи, обектът и предметът на изследването, съобщава се каква е теоретичната значимост и практическата стойност на получените резултати. са.

Темите на дипломната (квалификационна) работа се утвърждават от завършващите катедри. Темата трябва да съответства на специалността, при формулирането й е препоръчително да се вземат предвид научните направления, разработени в катедрата, и възможността за осигуряване на студентите с квалифицирано научно ръководство. Желателно е темите да са актуални и да имат новост, теоретична и практическа значимост. При формулиране на тема е необходимо да се вземе предвид наличието или липсата на литература и практически материали, собствените разработки на студента по темата ( курсови работи, научни доклади и др.), интереса на студента към избраната тема, способността на ученика да проведе необходимите изследвания.

Следователно уводът е доста отговорна част от дипломната работа, тъй като предопределя по-нататъшното разкриване на темата и съдържа необходимите квалификационни характеристики.

Актуалност на темата, важност, значение в момента, модерност, актуалност - предпоставка за всяко научна работа... Обосновката на уместността е началният етап на всяко изследване, което характеризира професионалната подготовка на студента за това как той знае как да избере тема, да формулира, колко правилно я разбира и оценява от гледна точка на модерността, нейната научна или практическа. значение. Покриването на уместността не трябва да е многословно. Достатъчно е да се покаже същността на проблема, да се определи къде е границата между знанието и невежеството относно предмета на изследване.

От формулировката научен проблеми доказателства, че неговата част, която е обект на изследване на тази работа, все още не е получила достатъчно развитие и отразяване в научната литература, е логично да се премине към формулирането на целта на предприетото изследване, както и към посочете конкретните задачи за решаване в съответствие с тази цел. Цел на изследването- към какво се стреми аспирантът в дипломната си работа, какво ще бъде реализирано, за да установи защо се е заел с разработването на тази тема. В съответствие с поставената цел студентът трябва да формулира конкретни изследователски цели като определени етапи на изследване, които трябва да премине, за да постигне целта.

В допълнение към горното, задължителен елемент от увода е формулирането на обекта и предмета на изследване, където предмете процес или явление, което генерира проблемна ситуация и е избрано за изследване, и вещ- какво е в границите на обекта. Обектът и предметът на изследване са свързани помежду си като общо и частно. Именно върху предмета на изследване трябва да бъде насочено основното внимание на аспиранта, тъй като предметът на изследването определя темата на работата, посочена на заглавната страница.

Задължителен елемент от въвеждането на научен труд е и индикация за изследователски методи, които служат като инструмент при извличането на фактически материал, бит необходимо условиепостигане на поставената цел в такава работа.

Други елементи са описани във въведението. научен процес... Те включват по-специално индикация върху кой конкретен материал е извършена самата работа. Той също така предоставя описание на основните източници на информация (официални, научни, литературни, библиографски), а също така посочва методологическите основи на изследването.

Главна частсе състои от няколко глави, които от своя страна са разделени на параграфи. В тази композиционна част са представени основните теоретични положения на дипломната работа, анализиран е фактическият материал и са предоставени статистически данни. Възможните илюстративни материали могат да бъдат представени тук или включени в приложението.

В основната част на работата студентът разкрива методологията и методологията на изследване, като използва за целта следните методи: наблюдение, сравнение, анализ и синтез, индукция и дедукция, теоретично моделиране, издигане от абстрактното към конкретното и зам. обратното.

Съдържанието на главите от основната част трябва точно да съответства на темата на работата и да я разкрива напълно. Изводите, направени от аспиранта в изследването, трябва да бъдат последователни, аргументирани, научно обосновани. В същото време аргументацията се разбира като логически процес, чиято същност е, че обосновава истинността на изложеното съждение с помощта на други съждения, примери, аргументи.

Заключениесъдържа заключения по тезата. Заключенията трябва да отразяват основното съдържание на работата, да бъдат точни и кратки. Те не трябва да се заменят с механично обобщение на заключенията в края на глави, представящи кратко резюме, а трябва да съдържат нещо ново, което представлява крайните резултати от изследването. Именно тук се съдържат знанията, които са нови по отношение на първоначалното знание. Именно той се внася за обсъждане и оценка от държавната комисия и обществеността в процеса на защита на дисертацията.

Ако работата е от практическо значение, заключенията трябва да съдържат указания къде и как могат да се прилагат в практиката на социалната работа. В някои случаи се налага да се посочат начините за продължаване на изследването на темата, задачите, които на първо място ще трябва да решат бъдещите изследователи. Работата се допълва от списък на използваните нормативни материали и списък на използваната литература.

Спомагателни или Допълнителни материали, които затрупват текста на основната част от произведението, са поставени в приложението. Съдържанието на приложението може да бъде доста разнообразно. Това например могат да бъдат копия на оригинални документи (Устав, Правилник, Инструкции, отчети, планове и др.), отделни извлечения от инструкции и правила, непубликувани текстове и др. По форма те могат да бъдат текст, таблици, графики, карти.

Приложенията не могат да включват библиография на използваната литература, помощни указатели от всякакъв вид, справочни коментари и бележки, които не са приложения към основния текст, а елементи от справочния и придружаващия апарат на произведението, спомагащи за използването на основния му текст.

Окончателната квалификационна работа се предава в катедрата в печатен вид. Приблизителният обем на работа трябва да бъде 2-2,5 стр. (50-60 машинописни страници). Граници на полета: отляво - 3,5 см; вдясно - 1,5 см, отгоре и отдолу - 2,5 см. Въвеждането на компютър се извършва в текстова версия Майкрософт Уърд(интервал 1-1,5 по множител, 12-14-ти размер Times New Roman).

Всички страници на произведението, включително страници с таблици и диаграми, са номерирани последователно с арабски цифри, обикновено разположени над средата на текста.

Заглавната страница на дипломната работа включва пълното име на организацията, в която е извършена работата, името на катедрата, заглавието на работата, кода и името на специалността, фамилията и инициалите на изпълнителя, фамилията, инициали, научна степен (должност, звание) на ръководителя, град и година на писане.

Заглавията на главите и параграфите се посочват в същата последователност и в същата формулировка, в която са дадени в текста на произведението.

Текстът на основната част от работата е разделен на глави, раздели, подраздели, клаузи, параграфи.

Дипломната работа, издадена в съответствие с изискванията, трябва да бъде представена в дипломната катедра не по-късно от 14 дни преди периода на защита. Сроковете за предзащита и сроковете за защита на дипломната работа се определят от дипломната катедра.

Анализът на дадено вещество може да се извърши, за да се установи неговият качествен или количествен състав. В съответствие с това се прави разлика между качествен и количествен анализ.

Качественият анализ дава възможност да се установи от кои химични елементи се състои анализираното вещество и кои йони, групи от атоми или молекули са включени в неговия състав. При изучаване на състава на неизвестно вещество, качествен анализ винаги предхожда количествения, тъй като изборът на количествен метод за определяне съставни частианалитът зависи от данните, получени от неговия качествен анализ.

Качествен химичен анализ през по-голямата частсе основава на превръщането на аналита в някакво ново съединение с характерни свойства: цвят, определено агрегатно състояние, кристална или аморфна структура, специфична миризма и др. Химическата трансформация, която се случва в този случай, се нарича качествена аналитична реакция, а веществата, които предизвикват това преобразуване, се наричат ​​реагенти (реактиви).

Когато се анализира смес от няколко вещества, които са близки по химични свойства, те се разделят предварително и едва след това се провеждат характерни реакции за отделни вещества (или йони), следователно, качествен анализ обхваща не само отделни реакции за откриване на йони, но и методи за тяхното разделяне.

Количественият анализ ви позволява да установите количествени съотношения на части от дадено съединение или смес от вещества. За разлика от качествения анализ, количественият анализ дава възможност да се определи съдържанието на отделни компоненти на аналита или общото съдържание на аналита в изпитвания продукт.

Методите за качествен и количествен анализ, които позволяват да се определи съдържанието на отделни елементи в аналита, се наричат ​​елементи на анализа; функционални групи - функционален анализ; отделни химични съединения, характеризиращи се с определено молекулно тегло - молекулен анализ.

Набор от различни химични, физични и физикохимични методи за разделяне и определяне на отделни структурни (фазови) компоненти на хетерогенни системи, които се различават по свойства и физическа структураи ограничени един от друг с интерфейси се нарича фазов анализ.

Методи за качествен анализ

При качествения анализ се използват характерните химични или физични свойства на това вещество за установяване на състава на изследваното вещество. Няма абсолютно никаква нужда да се изолират отварящите се елементи в чистата им форма, за да се установи тяхното присъствие в анализираното вещество. Въпреки това, изолирането на метали, неметали и техните съединения в чиста форма понякога се използва при качествен анализ за тяхното идентифициране, въпреки че този метод на анализ е много труден. За откриване на отделни елементи се използват по-прости и удобни методи за анализ, базирани на химични реакции, характерни за йоните на тези елементи и протичащи при строго определени условия.

Аналитичен признак за наличието на желания елемент в анализираното съединение е отделянето на газ, характеризиращ се със специфична миризма; в другия - утаяването на утайка, характеризираща се с определен цвят.

Реакции между твърди вещества и газове. Аналитичните реакции могат да протичат не само в разтвори, но и между твърди и газообразни вещества.

Пример за реакция между твърди вещества е отделянето на метален живак, когато неговите сухи соли се нагряват с натриев карбонат. Образуването на бял дим, когато газообразният амоняк реагира с хлороводород, е пример за аналитична реакция, включваща газообразни вещества.

Реакциите, използвани в качествения анализ, могат да бъдат разделени на следните групи.

1. Реакции на утаяване, придружени от образуване на утайки с различни цветове. Например:

CaC2O4 - бяло

Fe43 - синьо

CuS - кафяво - жълто

HgI2 - червено

MnS - плътно розово

PbI2 - златист

Получените утайки могат да се различават по определена кристална структура, разтворимост в киселини, основи, амоняк и др.

2. Реакции, придружени от образуване на газове с известна миризма, разтворимост и др.

3. Реакции, придружени от образуване на слаби електролити. Сред такива реакции, в резултат на които се образуват: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 и др. Реакции от същия тип могат да се считат за реакции на киселинно-алкално взаимодействие, придружени от образуване на неутрални водни молекули, реакция на образуване на газове и утайки, слабо разтворими във вода, и реакция на комплексообразуване.

4. Реакции на киселинно-алкално взаимодействие, придружени от преход на протони.

5. Реакции на комплексообразуване, придружени от добавяне към атомите на комплексообразувателя на различни легенди - йони и молекули.

6. Реакции на комплексообразуване, свързани с киселинно-алкално взаимодействие

7. Реакции на окисление – редукция, придружени от преход на електрони.

8. Реакции на окисление - редукция, свързани с взаимодействие киселина - основа.

9. Реакции на окисление - редукция, свързана с комплексообразуване.

10. Реакции на окисление – редукция, придружени от образуване на утаяване.

11. Реакции на йонообмен, протичащи върху катиони или анионообменници.

12. Каталитични реакции, използвани в кинетичните методи за анализ

Мокър и сух анализ

Реакциите, използвани в качествения химичен анализ, най-често се провеждат в разтвори. Аналитът първо се разтваря и след това полученият разтвор се въздейства с подходящи реагенти.

За разтваряне на аналита се използват дестилирана вода, оцетна и минерална киселини, царска вода, воден амоняк, органични разтворители и др. Чистотата на използваните разтворители е от съществено значение за получаване на правилни резултати.

Веществото, прехвърлено в разтвора, се подлага на систематичен химичен анализ. Систематичният анализ се състои от серия от предварителни тестове и последващи реакции.

Химическият анализ на изпитваните вещества в разтвори се нарича мокър анализ.

В някои случаи веществата се анализират сухи, без да се прехвърлят в разтвор. Най-често такъв анализ се свежда до тестване на способността на веществото да оцветява безцветния пламък на горелка в характерен цвят или да придава определен цвят на стопилка (т.нар. перла), получена чрез нагряване на вещество с натриев тетраборат (кафяв) или натриев фосфат ("фосфорна сол") в платинена ушна тел.

Химически и физичен метод за качествен анализ.

Химически методи за анализ. Методите за определяне на състава на веществата въз основа на използването на техните химични свойства се наричат ​​химични методи за анализ.

Химичните методи за анализ се използват широко в практиката. Те обаче имат няколко недостатъка. Така че, за да се определи съставът на дадено вещество, понякога е необходимо първо да се отдели определеният компонент от примесите и да се изолира в чиста форма. Изолирането на веществата в чистата им форма често е много трудна и понякога невъзможна задача. Освен това, за да се определят малки количества примеси (по-малко от 10-4%), съдържащи се в аналита, понякога е необходимо да се вземат големи проби.

Физически методи за анализ. Наличието на едно или друго химичен елементвъзможно е да се открие в проба дори без да се прибягва до химични реакции, въз основа директно на изследването на физичните свойства на изследваното вещество, например оцветяването на безцветен пламък на горелка в характерни цветове с летливи съединения на някои химикали елементи.

Методите за анализ, чрез които може да се определи съставът на изследваното вещество, без да се прибягва до използването на химични реакции, се наричат ​​физически методи за анализ. Физическите методи за анализ включват методи, основани на изследване на оптични, електрически, магнитни, термични и други физични свойства на анализираните вещества.

Най-широко използваните физически методи за анализ включват следното.

Спектрален качествен анализ. Спектрален анализ се основава на наблюдението на емисионните спектри (емисионни спектри или излъчване) на елементите, които съставляват аналита.

Луминесцентен (флуоресцентен) качествен анализ. Луминесцентният анализ се основава на наблюдението на луминесценцията (излъчването на светлина) на анализираните вещества, причинено от действието на ултравиолетовите лъчи. Методът се използва за анализ на природни органични съединения, минерали, медицински изделия, редица елементи и др.

За да се възбуди луминесценция, изпитваното вещество или неговият разтвор се облъчва с ултравиолетови лъчи. В този случай атомите на веществото, поглъщайки определено количество енергия, преминават във възбудено състояние. Това състояние се характеризира с по-голям запас от енергия от нормалното състояние на материята. Когато веществото премине от възбудено в нормално състояние, се появява луминесценция поради излишната енергия.

Луминесценция, която се разпада много бързо след прекратяване на облъчването, се нарича флуоресценция.

Наблюдавайки естеството на луминесцентното сияние и измервайки интензитета или яркостта на луминесценцията на съединение или неговите разтвори, може да се прецени състава на изследваното вещество.

В някои случаи определянията се извършват въз основа на изследването на флуоресценцията, произтичаща от взаимодействието на аналита с определени реагенти. Известни са също луминесцентни индикатори, използвани за определяне на реакцията на средата чрез промяна на флуоресценцията на разтвор. При изследването на цветни среди се използват луминесцентни индикатори.

Рентгеноструктурен анализ. С помощта на рентгенови лъчи е възможно да се установят размерите на атомите (или йони) и тяхното взаимно подреждане в молекулите на изследваната проба, т.е., оказва се, че е възможно да се определи структурата на кристалната решетка , състава на веществото и понякога наличието на примеси в него. Методът не изисква химическа обработка на веществото и големи количества.

Масспектрометричен анализ. Методът се основава на определяне на отделни йонизирани частици, отклонени електромагнитно полев по-голяма или по-малка степен в зависимост от съотношението на масата им към заряда (за повече подробности вижте книга 2).

Физическите методи за анализ, които имат редица предимства пред химичните, в някои случаи позволяват решаването на проблеми, които не могат да бъдат разрешени с методи на химичен анализ; с помощта на физични методи е възможно да се отделят елементи, които са трудни за отделяне чрез химични методи, както и да се провежда непрекъснат и автоматичен запис на показанията. Много често физическите методи за анализ се използват заедно с химичните, което дава възможност да се използват предимствата и на двата метода. Комбинацията от методи е особено важна за определяне на следи (следи) от примеси в анализираните обекти.

Макро-, полумикро- и микрометоди

Анализ на големи и малки количества от изследваното вещество. В миналото химиците са използвали големи количества от изследваното вещество за анализ. За да се определи съставът на всяко вещество, бяха взети проби от няколко десетки грама и разтворени в голям обем течност. Това също изисква химически контейнер с подходящ капацитет.

В момента химиците се справят в аналитичната практика с малки количества вещества. В зависимост от количеството на аналита, обема на разтворите, използвани за анализ, и главно от използваната техника за провеждане на експеримента, методите за анализ се разделят на макро-, полу-микро- и микрометоди.

При извършване на анализа по макро метода се вземат няколко милилитра разтвор, съдържащ най-малко 0,1 g от веществото, за провеждане на реакцията, като към тестовия разтвор се добавя най-малко 1 ml от разтвора на реагента. Реакциите се провеждат в епруветки. При утаяване се получават обемни утайки, които се отделят чрез филтриране през фунии с хартиени филтри.

Анализ на капки

Техника за провеждане на реакции при анализ на капки. Така нареченият капков анализ, въведен в аналитичната практика от Н. А. Тананаев, придоби голямо значение в аналитичната химия.

При работа с този метод от голямо значение са явленията капилярност и адсорбция, с помощта на които е възможно да се отварят и разделят различни йони в съвместното им присъствие. При анализ на капки отделните реакции се провеждат върху порцеланови или стъклени плочи или върху филтърна хартия. В този случай капка от тестовия разтвор и капка реагент, причиняващи характерно оцветяване или образуване на кристали, се нанасят върху плоча или хартия.

При провеждане на реакцията върху филтърна хартия се използват капилярно-адсорбционните свойства на хартията. Течността се изсмуква от хартията и полученото оцветено съединение се адсорбира върху малка площхартия, в резултат на което чувствителността на реакцията се увеличава.

Микрокристалоскопски анализ

Микрокристалоскопският метод за анализ се основава на откриване на катиони и аниони чрез реакция, в резултат на която се образува съединение с характерна кристална форма.

Преди това този метод се използваше при качествен микрохимичен анализ. В момента се използва и при анализ на капки.

Микроскоп се използва за изследване на кристалите, образувани при микрокристалоскопски анализ.

При работа с чисти вещества се използват кристали с характерна форма чрез въвеждане на капка от разтвор или кристал от реактив в капка от изследвано вещество, поставена върху предметно стъкло. След известно време се появяват ясно различими кристали с определена форма и цвят.

Метод на прахово смилане

За откриване на определени елементи понякога се използва методът на триене на прахообразен аналит с твърд реагент в порцеланова чиния. Елементът, който трябва да се отвори, се открива чрез образуването на характерни съединения, които се различават по цвят или мирис.

Методи за анализ, основани на нагряване и сливане на вещество

Пирохимичен анализ. За анализа на вещества се използват също методи, основани на нагряване на изпитваното твърдо вещество или сливането му с подходящи реагенти. При нагряване някои вещества се топят при определена температура, други възвишават, а по студените стени на устройството се появяват утайки, характерни за всяко вещество; някои съединения се разлагат при нагряване с отделяне на газообразни продукти и др.

При нагряване на аналита в смес със съответните реагенти протичат реакции, придружени от промяна на цвета, отделяне на газообразни продукти и образуване на метали.

Спектрален качествен анализ

В допълнение към описания по-горе метод за наблюдение с невъоръжено око оцветяването на безцветен пламък, когато платинен проводник с аналит се въвежда в него, сега широко се използват други методи за изследване на светлината, излъчвана от нажежени пари или газове. Тези методи се основават на използването на специални оптични устройства, описание на които е дадено в курса по физика. Спектралните устройства от този вид се разлагат на спектър от светлина с различни дължини на вълната, излъчвана от проба от вещество, нагрявано в пламък.

В зависимост от метода на наблюдение на спектъра, спектралните инструменти се наричат ​​спектроскопи, с помощта на които визуално наблюдават спектъра, или спектрографи, в които се снимат спектрите.

Метод за хроматографски анализ

Методът се основава на селективна абсорбция (адсорбция) на отделни компоненти на анализираната смес от различни адсорбенти. Адсорбентите се наричат ​​твърди вещества, на чиято повърхност се абсорбира адсорбираното вещество.

Същността на хроматографския метод за анализ е накратко следната. Разтвор от сместа от вещества, които трябва да се отделят, се прекарва през стъклена тръба (адсорбционна колона), пълна с адсорбент.

Кинетични методи за анализ

Методите за анализ, базирани на измерване на скоростта на реакцията и използване на нейната стойност за определяне на концентрацията, се комбинират под общото име на кинетични методи за анализ (K.B. Yatsimirsky).

Качественото откриване на катиони и аниони чрез кинетични методи се извършва доста бързо и сравнително просто, без използването на сложни инструменти.

... Цел, възможни методи... Качествен химичен анализ на неорганични и органични вещества

Качественият анализ има свои собствени цел откриване на определени вещества или техни компоненти в анализирания обект. Откриването се извършва от идентификация вещества, тоест установяване идентичността (еднаквостта) на АС на анализирания обект и на известните АС на определените вещества при условията на прилагания метод за анализ. За целта този метод предварително изследва референтните вещества (гл. 2.1), в които предварително е известно наличието на определените вещества. Например, беше установено, че наличието на спектрална линия с дължина на вълната 350,11 nm в спектъра на излъчване на сплавта, когато спектърът се възбужда от електрическа дъга, показва наличието на барий в сплавта; посиняването на воден разтвор, когато към него се добави нишесте, е AC за наличието на I 2 в него и обратно.

Качественият анализ винаги предхожда количествения анализ.

Понастоящем качественият анализ се извършва чрез инструментални методи: спектрален, хроматографски, електрохимичен и др. Химичните методи се използват на отделни инструментални етапи (отваряне на пробата, отделяне и концентрация и др.), но понякога с помощта на химичен анализ могат да се получат резултати по-просто и бързо, например, за установяване на наличието на двойни и тройни връзки в ненаситените въглеводороди чрез преминаването им през бромна вода или воден разтвор на KMnO 4. В този случай разтворите губят цвета си.

Задълбочено разработеният качествен химичен анализ дава възможност за определяне на елементен (атомен), йонен, молекулен (материален), функционален, структурен и фазов състав на неорганични и органични вещества.

При анализа на неорганични вещества елементарните и йонните анализи са от първостепенно значение, тъй като познаването на елементния и йонния състав е достатъчно, за да се установи материален съставнеорганични вещества. Свойствата на органичните вещества се определят от елементарния им състав, но и от структурата им, от наличието на различни функционални групи. Следователно анализът на органичните вещества има своите специфики.

Качествен химичен анализ се основава на система от химични реакции, характерни за дадено вещество – отделяне, отделяне и откриване.

Следните изисквания се налагат към химичните реакции при качествения анализ.

1. Реакцията трябва да е почти мигновена.

2. Реакцията трябва да е необратима.

3. Реакцията трябва да бъде придружена от външен ефект (AC):

а) промяна в цвета на разтвора;

б) образуването или разтварянето на утайката;

в) отделяне на газообразни вещества;

г) оцветяване на пламъка и др.

4. Отговорът трябва да бъде чувствителен и възможно най-конкретен.

Наричат ​​се реакциите, които ви позволяват да получите външен ефект с аналита аналитичен , а веществото, добавено за това е реагент ... Аналитичните реакции, провеждани между твърди вещества, се наричат ​​" сух начин ", И в решенията -" мокър начин ».

Реакциите на "сух път" включват реакции, извършени чрез смилане на твърдо изпитвано вещество с твърд реагент, както и чрез получаване на цветни стъкла (перли) чрез сливане на някои елементи с кафяво.

Много по-често анализът се извършва "по мокър път", за който аналитът се прехвърля в разтвор. Могат да се извършват реакции с разтвори епруветка, капкова и микрокристална методи. В случай на полумикросондов анализ, той се извършва в епруветки с вместимост 2-5 cm 3. За отделяне на утайките се използва центрофугиране, а изпаряването се извършва в порцеланови чаши или тигели. Капковият анализ (N.A. Tananaev, 1920) се извършва върху порцеланови плочи или ленти от филтрирана хартия, като се получават цветни реакции, когато една капка разтвор на реагент се добави към една капка разтвор на вещество. Микрокристалният анализ се основава на откриване на компоненти с помощта на реакции, които водят до съединения с характерния цвят и форма на кристали, наблюдавани под микроскоп.

За качествен химичен анализ се използват всички известни видове реакции: киселинно-основни, редокс, утаяване, комплексообразуване и др.

Качественият анализ на разтвори на неорганични вещества се свежда до откриване на катиони и аниони. За да направите това, използвайте общ и частен реакции. Общите реакции дават подобен външен ефект (АС) с много йони (например образуване на утайки от катиони на сулфати, карбонати, фосфати и др.), а частни - с 2-5 йона. Колкото по-малък брой йони дават подобен AS, толкова по-селективно се разглежда реакцията. Реакцията се нарича специфични когато позволява един йон да бъде открит в присъствието на всички останали. Специфична, например, за амониев йон е реакцията:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Амонякът се открива по миризма или по синьо оцветяване на червена лакмусова хартия, потопена във вода и поставена върху епруветка.

Селективността на реакциите може да се увеличи чрез промяна на техните условия (рН) или чрез прилагане на маскиране. Маскиране се състои в намаляване на концентрацията на интерфериращи йони в разтвора под границата на тяхното откриване, например чрез свързването им в безцветни комплекси.

Ако съставът на анализирания разтвор е прост, тогава той се анализира след маскиране. дробна начин. Състои се в откриване на един йон във всяка последователност в присъствието на всички останали с помощта на специфични реакции, които се провеждат в отделни порции от анализирания разтвор. Тъй като има малко специфични реакции, когато се анализира сложна йонна смес, се използва систематично начин. Този метод се основава на разделяне на сместа на групи от йони със сходни химични свойства чрез превръщането им в утайки с помощта на групови реагенти, като груповите реагенти действат върху една и съща част от анализирания разтвор съгласно определена система, в строго определена последователност. Утайките се отделят една от друга (например чрез центрофугиране), след което се разтварят по определен начин и се получават поредица от разтвори, позволяващи на всеки да открие отделен йон чрез специфична реакция към него.

Има няколко систематични метода за анализ, наречени според използваните групи реагенти: сероводород, киселинно-алкална, амонячна-фосфатна други. Класическият сероводороден метод се основава на разделянето на катиони в 5 групи чрез получаване на техните сулфиди или серни съединения, когато са изложени на H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS при различни условия.

По-широко използван, достъпен и безопасен е киселинно-алкалният метод, при който катионите се разделят на 6 групи (табл. 1.3.1.). Номерът на групата показва последователността на излагане на реагента.

Таблица 1.3.1

Класификация на катиони според киселинно-алкалния метод

Номер на групата	Катиони	Групов реагент	Разтворимост на съединенията
аз	Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+	2MHCl	Хлоридите са неразтворими във вода
II	Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+	1MH2SO4	Сулфатите са неразтворими във вода
III	Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As	4MNaOH	Хидроксидите са амфотерни, разтворими в излишък от алкали
IV	Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+	25% NH3	Хидроксидите са неразтворими в излишък от NaOH или NH3
Номер на групата	Катиони	Групов реагент	Разтворимост на съединенията
V	Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+	25% NH3	Хидроксидите се разтварят в излишък от NH3, за да образуват комплексни съединения
VI	Na+, K+, NH4+	Не	Хлоридите, сулфатите, хидроксидите са водоразтворими

По време на анализа анионите обикновено не си пречат един на друг, следователно груповите реагенти се използват не за разделяне, а за проверка на наличието или отсъствието на една или друга група аниони. Няма систематична класификация на аниони в групи.

Повечето по прост начинте могат да бъдат разделени на две групи по отношение на йона Ba 2+:

а) дава лесно разтворими съединения във вода: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO3-, ClO-;

б) дават слабо разтворими съединения във вода: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Качественият химичен анализ на органичните вещества се разделя на елементарен , функционален , структурни и молекулярно .

Анализът започва с предварителни тестове на органична материя. За твърдо вещество се измерва t стопилката. , за течност - t кипене или , показател на пречупване. Моларната маса се определя чрез намаляване на t измръзване или увеличаване на t бала, тоест чрез криоскопски или ебулиоскопски методи. Важна характеристика е разтворимостта, въз основа на която има класификационни схеми за органични вещества. Например, ако дадено вещество не се разтваря във H 2 O, а се разтваря в 5% разтвор на NaOH или NaHCO 3, тогава то принадлежи към групата на веществата, която включва силни органични киселини, карбоксилни киселини с повече от шест въглеродни атома , феноли със заместители в орто и пара позиции, -дикетони.

Таблица 1.3.2

Реакции за идентифициране на органични съединения

Вид на връзката	Функционална група, участваща в реакцията	Реактив
Алдехид	С = О	а) 2,4 - динитрофенилхидрозид б) хидроксиламин хидрохлорид в) натриев хидроген сулфат
Амин	- NH 2	а) азотна киселина б) бензенсулфохлорид
Ароматен въглеводород	Азоксибензен и алуминиев хлорид
Кетон	С = О	Вижте алдехид
Ненаситен въглеводород	- C = C - - C ≡ C -	а) разтвор на KMnO 4 б) разтвор на Br 2 в СCL 4
Нитро съединение	- НЕ 2	a) Fe (OH) 2 (сол на Мор + KOH) b) цинков прах + NH 4 Cl c) 20% разтвор на NaOH
алкохол	(R) - OH	а) (NH 4) 2 б) разтвор на ZnCl 2 в HCl в) йодна киселина
фенол	(Ar) - OH	а) FeCl 3 в пиридин б) бромна вода
Етерът е прост	(R΄) - ИЛИ	а) йодоводородна киселина б) бромна вода
Сложен етер	(R΄) - COOR	а) разтвор на NaOH (или КОН) б) хидроксиламин хидрохлорид

Елементният анализ разкрива елементите, включени в молекулите на органичните вещества (C, H, O, N, S, P, Cl и др.). В повечето случаи органичната материя се разлага, продуктите на разлагането се разтварят, а елементите в получения разтвор се определят като в неорганичните вещества. Например, когато се открие азот, пробата се слива с метален калий, за да се получи KCN, който се третира с FeSO 4 и се превръща в K 4. При добавяне към последния разтвор на йони Fe 3+ се получава пруско синьо Fe 4 3 - (AC за наличие на N).

Качествен анализ

Глава 10. КАЧЕСТВЕН И КОЛИЧЕСТВЕН АНАЛИЗ НА ВЕЩЕСТВА

Аналитична химия – науката за методите за определяне на химичния състав и структурата на веществата.

Химическият анализ формира основата на съвременния химически инженерен контрол и установяване държавни стандартиза произведени продукти.

Задача качествен анализ -определяне на химичния състав на изпитваното съединение.

Извършва се качествен анализ химични, физични и физикохимични методи.Физически и физически химични методианализите се основават на измерване на някакъв параметър на системата, който е функция на състава. И така, при спектралния анализ се изследват спектрите на излъчване, възникващи от въвеждането на вещество в пламъка на горелката.

Химичните методи за качествен анализ се основават на превръщането на аналита в нови съединения с определени свойства. Чрез образуването на характерни съединения на елементите се установява елементарният състав на веществото. По този начин Cu 2+ йони могат да бъдат открити чрез образуването на лазурно син комплексен йон 2+. Катионът NH 4 + се открива чрез отделяне на газообразен амоняк NH 3, ефект на алкален разтвор при нагряване.

Качествените аналитични реакции според начина, по който се извършват, се разделят на реакции по "мокър" и "сух" начин. Най-важните реакции са "мокри". За извършването им изпитваното вещество трябва да бъде предварително разтворено. При качествения анализ се използват само онези реакции, които са придружени от някои ясно видими външни ефекти: промяна в цвета на разтвора, утаяване или разтваряне на утайка, отделяне на газове с характерна миризма или цвят и др. Особено често се използват реакции, придружени от образуване на утайка и промяна в цвета на разтвора. Такива реакции се наричат ​​реакции на "откриване", т.к с тяхна помощ се откриват йони, присъстващи в разтвора. Реакциите на утаяване се използват за отделяне на една група йони от друга или един йон от друг.

Като се има предвид зависимостта от количеството на аналита, обема на разтвора и техниката за извършване на отделни операции, химическите методи за качествен анализ се разделят на макро- (1-10 g или 10-100 ml от изпитваното вещество) , полумикро- (0,05-0,5 g или 1-10 ml), микро- (0,001-10-6 g или 0,1-10-4 ml) и ултрамикроанализ и др.

„Сухият“ анализ се извършва с твърди вещества. Разделя се на анализ на триене и пиротехнически анализ. Последното се основава на патица, извършена с твърди вещества. В отделни операции химичните методи за качествен анализ се разделят на макро-, микро- и пълно нагряване на изследваното вещество в пламъка на горелката. Помислете за реакциите на оцветяване на пламъка - летливи соли на много метали, когато се въвеждат в несветещата част на пламъка на горелката, оцветете пламъка в различни цветове͵ характеристика на тези метали: Li и Sr - кармин-червен цвят на пламъка, Na - наситено жълт, K - виолетов, Rb и Cs - розово-виолетов, Ca - оранжево-червен, Ba - зелено-зелен, Cu и B - жълт -зелен, Pb и As - бледосин и др.

Чувствителност на аналитичните реакции - тогава най-малкото количество вещество (йон), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ може да се отвори с този реагент.Количествено, чувствителността на реакциите се характеризира с три показателя: минимално отваряне, гранична концентрация, граница на разреждане.

В аналитичната практика йонът, който трябва да се определи, обикновено трябва да се отвори в присъствието на други йони. Наричат ​​се реакции и реактиви, които позволяват отварянето на даден йон в присъствието на другиспецифични.

Качествен анализ – понятие и видове. Класификация и особености на категорията "Качествен анализ" 2017, 2018.

- Качествен анализ

Конструкция на IR спектрометър По правило IR спектрометърът работи на 2 модел на лъча: 2 паралелни светлинни потока се пропускат през кюветата с анализираната проба и кюветата на сравнението - това позволява да се намалят грешките, свързани с разсейване, отражение, ....

- КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ НА КАТИОНИ

КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ НА НЕОРГАНИЧНИ СЪЕДИНЕНИЯ Методи за провеждане на аналитични реакции Аналитичните реакции могат да се извършват "сухи" и "мокри". В първия случай изпитваното вещество и реагенти се вземат в твърдо състояние и обикновено се извършват ...

- Качествен анализ в TLC

Основните елементи на TLC инсталациите Тънкослойна хроматография Методът на тънкослойната хроматография (TLC), който сега се използва широко, е разработен от Н.А. Измайлов и М.С. Schreiber през 1938 г. При метода TLC, неподвижна твърда фаза в тънък слой ....

- Качествен анализ

Електрохимични клетки Волтаметрията използва клетки, които се състоят от поляризуем работен и неполяризиращ референтен електрод. Изисквания към работния електрод: § площта на работния електрод трябва да е малка; § електродът трябва да е поляризиран ....

- Качествен анализ на неорганични съединения

Качественият анализ е идентифициране (откриване) на компонентите на анализираните вещества и приблизителна количествена оценка на тяхното съдържание в вещества и материали. Компонентите могат да бъдат атоми и йони, изотопи на елементи и отделни нуклиди, молекули, ...

Класификация на методите за качествен анализ.

Предмет и задачи на аналитичната химия.

Аналитична химиянаречена наука за методите за качествено и количествено изследване на състава на веществата (или смеси от тях). Задачата на аналитичната химия е да развие теорията на химичните и физикохимичните методи за анализ и операции в научните изследвания.

Аналитичната химия се състои от два основни раздела: качествен анализ се състои в „отваряне”, т.е откриване на отделни елементи (или йони), които съставляват аналита. Количествен анализ се състои в определяне на количественото съдържание на отделни съставни части на сложното вещество.

Практическа стойностаналитичната химия е страхотна. С помощта на химични методи. анализът разкри законите: определени са постоянството на състава, множеството съотношения, атомните маси на елементите, химичните еквиваленти, установени са формулите на много съединения.

Аналитичната химия допринася за развитието на природните науки – геохимия, геология, минералогия, физика, биология, технологични дисциплини, медицина. Химическият анализ е в основата на съвременния химичен и технологичен контрол на всички индустрии, в които се анализират суровини, продукти и производствени отпадъци. Въз основа на резултатите от анализа те преценяват протичането на технологичния процес и качеството на продуктите. Химическите и физикохимичните методи за анализ са основата за установяване на държавен стандарт за всички произведени продукти.

Ролята на аналитичната химия в организацията на мониторинга е голяма околната среда... Това е мониторинг на замърсяването повърхностни води, почви ТМ, пестициди, нефтопродукти, радионуклиди. Една от задачите на мониторинга е да се създадат критерии, които определят границите на възможните екологични щети. Например ПДК - максимално допустима концентрация- това е такава концентрация, при излагане на човешкия организъм, периодично или през целия живот, пряко или косвено чрез екологичните системи, няма заболявания или промени в здравословното състояние, които се откриват със съвременни методи веднага или в отдалечени периоди на живот. За всеки хим. веществото има своя собствена MPC стойност.

Класификация на методите за качествен анализ.

Изследвайки ново съединение, на първо място, те определят от какви елементи (или йони) се състои то, а след това и количествените отношения, в които се намират. Следователно качественият анализ обикновено предхожда количествения анализ.

Всички аналитични методи се основават на придобиване и измерване аналитичен сигнал, тези. всяко проявление на химичните или физичните свойства на веществото, което може да се използва за установяване на качествения състав на анализирания обект или за количествено определяне на компонентите, които съдържа. Анализираният обект може да бъде индивидуална връзка във всяко агрегатно състояние. смес от съединения, природен обект (почва, руда, минерал, въздух, вода), промишлени продукти и храни. Преди анализа се извършва вземане на проби, смилане, пресяване, осредняване и др. Извиква се обектът, подготвен за анализ проба или проба.

Методът се избира в зависимост от задачата. Аналитичните методи за качествен анализ се разделят на: 1) сух анализ и 2) мокър анализ според метода на изпълнение.

Сух анализ извършено с твърди вещества. Разделя се на пирохимични и смилане.

Пирохимичен (на гръцки - огън) тип анализ се извършва чрез нагряване на тестовата проба в газов пламък или алкохолна горелка, се извършва по два начина: получаване на цветни "перли" или оцветяване на пламъка на горелката.

1. "Перли"(френски – перли) се образуват при разтваряне на соли NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O – боракс) или метални оксиди в стопилка. Наблюдавайки цвета на получените перли "очила" установяват наличието на определени елементи в пробата. Така например, хромовите съединения правят перлено зелено, кобалтово синьо, манганово виолетово-аметист и др.

2. Оцветяване на пламък- летливите соли на много метали, когато се вкарат в несветещата част на пламъка, я боядисват в различни цветове, например натрий - наситено жълт, калий - лилав, барий - зелен, калций - червен и др. Тези видове анализи се използват при предварителни тестове и като „експресен” метод.

Анализ на триене. (1898. Флавицки). Тестовата проба се смила в порцеланов хаван с равно количество твърд реагент. Цветът на полученото съединение се преценява по наличието на определения йон. Методът се използва при предварителни тестове и извършване на „експресен” анализ в полеви условияза анализ на руди и минерали.

2. Мокър анализ е анализ на проба, разтворена в разтворител. Най-често използваният разтворител е вода, киселини или основи.

Според метода на провеждане методите за качествен анализ се делят на дробни и систематични. Метод на фракционен анализ- Това е определянето на йони с помощта на специфични реакции в произволна последователност. Използва се в агрохимични, фабрични и хранителни лаборатории, когато е известен съставът на тестовата проба и се изисква само да се провери липсата на примеси или при предварителни тестове. Систематичен анализ -това е анализ в строго определена последователност, при която всеки йон се открива едва след като интерфериращите йони са открити и отстранени.

В зависимост от количеството вещество, взето за анализ, както и от техниката на извършване на операциите, методите се разделят на:

- макроанализ -проведено в сравнително големи количествавещества (1-10 g). Анализът се извършва във водни разтвори и в епруветки.

-микроанализ -изследва много малки количества от вещество (0,05 - 0,5 g). Извършва се или върху лента хартия, часовниково стъкло с капка разтвор (анализ на капки) или върху предметно стъкло в капка разтвор, получават се кристали, според формата на които веществото е поставено под микроскоп (микрокристалоскопичен).

Основни понятия на аналитичната химия.

Аналитични реакции - това са реакции, придружени от ясно видим външен ефект:

1) утаяване или разтваряне на утайката;

2) промяна в цвета на разтвора;

3) отделяне на газ.

Освен това към аналитичните реакции се налагат още две изисквания: необратимост и достатъчна скорост на реакцията.

Веществата, под въздействието на които протичат аналитични реакции, се наричат реактиви или реактиви.Всички хим. Реагентите са разделени на групи:

1) по химичен състав (карбонати, хидроксиди, сулфиди и др.)

2) според степента на пречистване на основния компонент.

Условия за извършване на хим. анализ:

1. Реакционна среда

2. Температура

3. Концентрация на определения йон.

сряда.Кисело, алкално, неутрално.

температура.Най-химични. реакциите се извършват, когато условия на закрито„На студено“ или понякога се налага да го охладите под чешмата. Много реакции протичат при нагряване.

Концентрацияе количеството вещество, което се съдържа в определено тегловно или обемно количество на разтвора. Реакция и реагент, способни да предизвикат забележим външен ефект, присъщ на нея дори при незначителна концентрация на аналита, се наричат чувствителен.

Чувствителността на аналитичните реакции се характеризира с:

1) ограничаващо разреждане;

2) ограничаваща концентрация;

3) минималния обем на изключително разредения разтвор;

4) граница на откриване (отворен минимум);

5) индикатор за чувствителност.

Ограничаващо разреждане Vlim -максималният обем на разтвора, в който може да бъде открит един грам от дадено вещество (в повече от 50 експеримента от 100 експеримента) с помощта на дадена аналитична реакция. Пределното разреждане се изразява в ml/g.

Например, когато медните йони реагират с амоняк воден разтвор

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ярко син комплекс

Пределното разреждане на медния йон е (Vlim = 2,5 · 10 5 mg / l), т.е. медните йони могат да бъдат открити чрез тази реакция в разтвор, съдържащ 1 g мед в 250 000 ml вода. В разтвор, съдържащ по-малко от 1 g мед (II) в 250 000 ml вода, е невъзможно да се открият тези катиони чрез горната реакция.

Гранична концентрация Сlim (Cmin) -най-ниската концентрация, при която даден аналит може да бъде открит в разтвор чрез дадена аналитична реакция. Изразено в g/ml.

Граничната концентрация и граничното разреждане са свързани със съотношението: Сlim = 1 / V lim

Например, калиеви йони във воден разтвор се отварят с натриев хексанитрокобалтат (III)

2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +

Пределната концентрация на К + йони в тази аналитична реакция е равна на C lim = 10 -5 g / ml, т.е. калиевият йон не може да се отвори чрез посочената реакция, ако съдържанието му е по-малко от 10 -5 g в 1 ml от анализирания разтвор.

Минималният обем на изключително разредения разтвор Vmin- най-малкият обем на анализирания разтвор, необходим за откриването на веществото, което ще бъде открито чрез тази аналитична реакция. Изразено в мл.

Граница на откриване (отваряем минимум) m- най-малката маса на аналита, недвусмислено открита от дадения AN. реакция в минималния обем на изключително разреден разтвор. Изразено в μg (1 μg = 10 -6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Индекс на чувствителностсе определя аналитичният отговор

pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim

Ан. реакцията е толкова по-чувствителна, колкото по-малък е нейният отворен минимум, минималният обем на изключително разредения разтвор и толкова по-голямо е граничното разреждане.

Граничната стойност на откриване зависи от:

1. Концентрации на тестовия разтвор и реактива.

2. Продължителността на курса на ан. реакции.

3. Начин на наблюдение на външния ефект (визуално или с помощта на устройство)

4. Спазване на условията за изпълнение на ан. Реакции (t, pH, количество на реагента, неговата чистота)

5. Наличие и отстраняване на примеси, чужди йони

6. Индивидуални характеристикианалитичен химик (точност, зрителна острота, способност за различаване на цветовете).

Видове аналитични реакции (реактиви):

Специфичен- реакции, които позволяват определянето на даден йон или вещества в присъствието на всякакви други йони или вещества.

Например: NH4 + + OH - = NH 3 (миризма) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯

кърваво червено

Селективни- реакциите правят възможно селективното отваряне на няколко йона наведнъж със същия външен ефект.Колкото по-малко йони отваря даден реагент, толкова по-висока е неговата селективност.

Например:

NH4 + + Na3 = NH4Na

K + + Na 3 = NaK 2

Групови реакции (реактиви)ви позволяват да откриете цяла група йони или някакъв вид съединения.

Например: катиони от група II - групов реагент (NH4) 2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI