Bereits im Verlauf der Studie kann man von ihren Ergebnissen ausgehen, aber in der Regel werden diese Schlussfolgerungen als vorläufig betrachtet und zuverlässigere und solidere Daten können nur durch sorgfältige Analyse gewonnen werden.

Bei der Datenanalyse in der Sozialen Arbeit geht es darum, alle gesammelten Informationen zu integrieren und in eine leicht erklärbare Form zu bringen.

Analysemethoden soziale Informationen kann bedingt in zwei große Klassen unterteilt werden, entsprechend der Form, in der diese Informationen werden präsentiert:

- qualitative Methoden konzentrierte sich auf die Analyse von Informationen, die hauptsächlich in verbale bilden.

- Quantitative Methoden sind mathematischer Natur und repräsentieren Verarbeitungstechniken Digital Information.

Die qualitative Analyse ist Voraussetzung für quantitative Methoden und zielt darauf ab, Interne Struktur Daten, d. h. um die Kategorien zu klären, die verwendet werden, um den untersuchten Realitätsbereich zu beschreiben. In dieser Phase erfolgt die endgültige Bestimmung der für eine erschöpfende Beschreibung notwendigen Parameter (Variablen). Wenn es klare beschreibende Kategorien gibt, ist es einfach, zum einfachsten Messverfahren überzugehen - dem Zählen. Wenn Sie beispielsweise eine Gruppe von Personen auswählen, die etwas hilfe, dann können Sie die Anzahl solcher Menschen in diesem Mikrodistrikt zählen.

Bei einer qualitativen Analyse ist es notwendig, Komprimierung von Informationen, das heißt, um Daten in einer kompakteren Form zu erhalten.

Die Hauptmethode der Informationskomprimierung ist die Codierung - der Prozess der Analyse hochwertiger Informationen, der beinhaltet die Auswahl semantischer Segmente Text oder reales Verhalten, ihre Kategorisierung (Benennung) und Reorganisation.

Suchen und markieren Sie dazu den Text selbst Stichworte, das heißt, die Wörter und Ausdrücke, die die wichtigste semantische Last tragen, geben direkt den Inhalt des gesamten Textes oder seines separaten Fragments an. Werden verwendet verschiedene Typen Hervorhebung: Unterstreichung mit einer oder zwei Zeilen, Farbcodierung, Markierungen in den Rändern, die sowohl zusätzliche Symbole als auch Kommentare sein können. Sie können beispielsweise die Fragmente hervorheben, in denen der Kunde über sich selbst spricht. Andererseits können Sie alles herausgreifen, was seine Gesundheit betrifft, Sie können die Probleme einteilen, die der Klient selbst lösen kann, und die Probleme, zu deren Lösung er fremde Hilfe braucht.

Fragmente mit ähnlichem Inhalt sind in gleicher Weise gekennzeichnet. Dadurch lassen sie sich leicht identifizieren und bei Bedarf zusammenbauen. Anschließend werden die ausgewählten Fragmente unter verschiedenen Überschriften gesucht. Durch die Analyse des Textes können Sie seine einzelnen Fragmente miteinander vergleichen und Ähnlichkeiten und Unterschiede erkennen.

Das so bearbeitete Material wird gut sichtbar. Wie über der Masse an Details ragt das Wesentliche heraus. Es wird möglich, die Beziehung zwischen ihnen zu analysieren, ihre allgemeine Struktur zu identifizieren und auf dieser Grundlage einige erklärende Hypothesen aufzustellen.

Wenn mehrere Objekte gleichzeitig untersucht werden (mindestens zwei) und wenn der Vergleich mit dem Ziel, Ähnlichkeiten und Unterschiede zu erkennen, zur Hauptanalysemethode wird, wird die vergleichende Methode verwendet. Die Anzahl der hier untersuchten Objekte ist gering (meistens zwei oder drei), und jedes von ihnen wird eingehend und umfassend genug untersucht.

Es ist notwendig, eine Form der Datenpräsentation zu finden, die für die Analyse am bequemsten ist. Die Haupttechnik hier ist Schematisierung. Das Schema vereinfacht immer reale Beziehungen, vergröbert das wahre Bild. In diesem Sinne ist die Schematisierung von Beziehungen zugleich eine Verdichtung von Informationen. Es setzt aber auch voraus, eine visuelle und gut sichtbare Form der Informationspräsentation zu finden. Diesem Zweck dient die Zusammenführung von Daten in Tabellen oder Diagramme.

Um den Vergleich zu erleichtern, ist das Material tabellarisch dargestellt. Allgemeine Struktur Die Tabelle sieht wie folgt aus: Jede Zelle repräsentiert den Schnittpunkt einer Zeile und einer Spalte. Die Tabelle ist insofern praktisch, als sie sowohl quantitative als auch qualitative Daten enthalten kann. Der Punkt der Tabelle ist, dass sie sich umsehen kann. Daher sollte die Tabelle normalerweise auf ein Blatt passen. Die zur Analyse verwendete Pivot-Tabelle wird oft auf einem großen Blatt Papier gezeichnet. Aber eine große Tabelle lässt sich immer in mehrere Teile zerlegen, also mehrere Tabellen daraus machen. Meistens entspricht die Zeile einem Fall und die Spalten repräsentieren seine verschiedenen Aspekte (Vorzeichen).

Diagramme sind eine weitere Technik für die prägnante und visuelle Präsentation von Informationen. Es gibt verschiedene Arten von Diagrammen, aber fast alle sind es Strukturdiagramme, auf denen konventionelle Figuren (Rechtecke oder Ovale) Elemente darstellen und Linien oder Pfeile Verbindungen zwischen ihnen darstellen. Es ist beispielsweise praktisch, ein Diagramm zu verwenden, um die Struktur einer beliebigen Organisation darzustellen. Seine Elemente sind Menschen, oder besser gesagt Positionen. Wenn die Organisation groß ist, werden größere Strukturelemente - Abteilungen - als Elemente ausgewählt. Mit Hilfe des Diagramms lässt sich die Beziehungshierarchie (Unterordnungssystem) leicht darstellen: Im Diagramm oben befinden sich leitende Positionen, darunter untergeordnete Positionen. Die Verbindungslinien der Elemente zeigen genau, wer an wen berichtet.

Die Darstellung in Form von Diagrammen kann auch verwendet werden, um den logischen Aufbau von Ereignissen oder Texten zu erkennen. Dabei wird zunächst eine semantische Analyse durchgeführt und Knotenereignisse bzw. Komponenten skizziert und anschließend grafisch dargestellt, damit der Zusammenhang zwischen ihnen möglichst deutlich wird. Es ist klar, dass die Schematisierung durch das Weglassen vieler Details zu einer Vergröberung des Bildes führt. Die Informationen werden jedoch komprimiert, wodurch sie in eine Form umgewandelt werden, die für die Wahrnehmung und das Auswendiglernen geeignet ist.

Die wichtigsten Techniken der qualitativen Analyse sind daher die Kodierung und die visuelle Präsentation von Informationen.

Die quantitative Analyse umfasst Methoden der statistischen Beschreibung der Stichprobe und Methoden der statistischen Inferenz (Testen statistischer Hypothesen).

Quantitative (statistische) Analysemethoden sind in der wissenschaftlichen Forschung im Allgemeinen und in den Sozialwissenschaften im Besonderen weit verbreitet. Soziologen verwenden statistische Methoden, um die Ergebnisse von Massenumfragen zu verarbeiten öffentliche Meinung... Psychologen verwenden das Gerät mathematische Statistik um zuverlässige Diagnosewerkzeuge zu erstellen - Tests.

Alle Methoden quantitative Analyse es ist üblich, sich in zwei große Gruppen aufzuteilen. Statistische Beschreibungsmethoden zielen darauf ab, quantitative Merkmale der in einer bestimmten Studie gewonnenen Daten zu erhalten. Statistische Inferenzmethoden ermöglichen es Ihnen, die in einer bestimmten Studie erzielten Ergebnisse korrekt auf das gesamte Phänomen als solches auszudehnen, um Schlussfolgerungen allgemeiner Art zu ziehen. Statistische Methoden erlauben, stabile Trends zu erkennen und darauf aufbauend Theorien zu ihrer Erklärung aufzubauen.

Wissenschaft beschäftigt sich immer mit der Vielfalt der Wirklichkeit, aber sie sieht ihre Aufgabe darin, die Ordnung der Dinge zu entdecken, eine gewisse Stabilität innerhalb der beobachteten Vielfalt. Statistiken bieten bequeme Techniken für eine solche Analyse.

Um Statistiken verwenden zu können, sind zwei Grundbedingungen erforderlich:

a) es ist notwendig, Daten über eine Gruppe (Stichprobe) von Personen zu haben;

b) diese Daten müssen in formalisierter (kodifizierter) Form vorgelegt werden.

Es ist zu berücksichtigen möglicher Fehler Stichprobenziehung, da nur einzelne Befragte für die Studie herangezogen werden, kann nicht garantiert werden, dass es sich um typische Vertreter der gesellschaftlichen Gesamtgruppe handelt. Der Stichprobenfehler hängt von zwei Punkten ab: von der Stichprobengröße und vom Variationsgrad des Merkmals, das den Forscher interessiert. Je größer die Stichprobe ist, desto unwahrscheinlicher ist es, dass Personen mit Extremwerten der untersuchten Variablen darauf eingehen. Andererseits liegt jeder Wert im Allgemeinen umso näher am wahren Mittelwert, je geringer der Variationsgrad eines Merkmals ist. Wenn man die Stichprobengröße kennt und ein Maß für die Streuung der Beobachtungen erhalten hat, ist es leicht, einen Indikator namens . abzuleiten Standart Fehler Durchschnitt. Es gibt das Intervall an, in dem der wahre Mittelwert der Grundgesamtheit liegen sollte.

Statistische Inferenz ist der Prozess zum Testen von Hypothesen. Außerdem wird zunächst immer davon ausgegangen, dass die beobachteten Unterschiede zufällig sind, d. h. die Stichprobe gehört derselben Grundgesamtheit an. In der Statistik heißt diese Annahme Nullhypothese.

Methodik zur Erstellung der abschließenden (Qualifikations-)Arbeit, Anforderungen an deren Inhalt und Gestaltung

Die Abschlussarbeit schließt die Ausbildung zum Facharzt für Soziale Arbeit an der Hochschule ab und zeigt seine Bereitschaft, theoretische und praktische Probleme zu lösen.

Die abschließende (Qualifizierungs-)Arbeit soll eine eigenständige Gesamtentwicklung sein, die aktuelle Probleme der Sozialen Arbeit analysiert, die Inhalte und Technologien zur Lösung dieser Probleme nicht nur in theoretischer, sondern auch in praktischer Hinsicht auf lokaler, regionaler Ebene aufzeigt. Jede Abschlussarbeit in der Sozialen Arbeit sollte eine Art soziales Projekt sein.

Die Abschluss-(Qualifikations-)Arbeit soll zeigen, dass die Autorin bzw. der Autor über tiefe und umfassende Kenntnisse des Forschungsgegenstandes und -gegenstandes, die Fähigkeit zu eigenständiger wissenschaftlicher Forschung unter Nutzung der bei der Entwicklung des Grundbildungsprogramms erworbenen Kenntnisse und Fähigkeiten verfügt;

Die abschließende (Qualifikations-)Arbeit soll eine Begründung für die Wahl eines Forschungsthemas, eine Durchsicht der veröffentlichten Fachliteratur zu diesem Thema, eine Darstellung der erzielten Forschungsergebnisse, konkrete Schlussfolgerungen und Vorschläge enthalten.

Die abschließende (Qualifikations-)Arbeit muss die Beherrschung der Methoden durch den Autor nachweisen wissenschaftliche Forschung und wissenschaftliche Sprache, seine Fähigkeit, Material kurz, logisch und vernünftig darzustellen.

Die abschließende (Qualifizierungs-)Arbeit soll die pädagogische Arbeit des Absolventen (Hausarbeit, Abstract, etc.) nicht mechanisch wiederholen.

Schlussfolgerungen, Anregungen und Empfehlungen zu den untersuchten Problemstellungen, die der Autor an Behörden, Organisationen, Institutionen und Dienste vorlegt sozialer Schutz Bevölkerung muss spezifisch sein, praktischen und theoretischen Wert haben, Elemente der Neuheit aufweisen.

Ziele These:

Systematisierung, Vertiefung und Erweiterung des theoretischen und praktischen Wissens zur Sozialen Arbeit, deren Anwendung bei der Lösung konkreter praktischer Probleme;

Entwicklung der Fähigkeiten zur selbstständigen Arbeit;

Beherrschung der Forschungsmethodik, Verallgemeinerung und logische Präsentation des Materials.

In der Abschlussarbeit muss der Studierende nachweisen:

Dauerhaft Theoretisches Wissen zu einem ausgewählten Thema, problematische Darstellung von theoretischem Material;

Fähigkeit, allgemeine und spezielle Literatur zum Thema zu studieren und zu verallgemeinern, praktische Probleme zu lösen, Schlussfolgerungen und Vorschläge zu ziehen;

Analyse- und Rechenfähigkeiten, Experimentieren, Besitz von Computertechnik;

Fähigkeit, Methoden zur Bewertung der sozialen Wirksamkeit der vorgeschlagenen Aktivitäten kompetent anzuwenden.

Die Arbeit hat einen klaren Aufbau: eine Einleitung, einen Hauptteil, der aus mehreren Kapiteln besteht, und ein Fazit.

Die Einleitung weist auf Thema und Zweck der Arbeit hin, begründet die Relevanz der Forschung, ihre theoretische und praktische Bedeutung und nennt die wichtigsten Forschungsmethoden. Sie begründet die Auseinandersetzung mit diesem Thema, seine aktuelle Relevanz, Bedeutung, Zweck und Inhalt der gestellten Aufgaben, Gegenstand und Gegenstand der Studie sind formuliert, es wird über die theoretische Bedeutung und den praktischen Wert der erzielten Ergebnisse berichtet sind.

Themen der Abschlussarbeit werden von den Graduierungsabteilungen genehmigt. Das Thema sollte dem Fachgebiet entsprechen, bei der Formulierung ist es ratsam, die am Fachbereich gewachsene wissenschaftliche Ausrichtung und die Möglichkeit einer qualifizierten wissenschaftlichen Leitung der Studierenden zu berücksichtigen. Es ist wünschenswert, dass die Themen relevant sind und neue, theoretische und praktische Bedeutung haben. Bei der Formulierung eines Themas ist es notwendig, das Vorhandensein oder Fehlen von Literatur und praktischem Material, die eigenen Entwicklungen der Studierenden zum Thema ( Hausarbeiten, wissenschaftliche Berichte etc.), das Interesse des Studierenden am gewählten Thema, die Fähigkeit des Studierenden, die notwendigen Recherchen durchzuführen.

Folglich ist die Einleitung ein eher verantwortungsvoller Teil der Arbeit, da sie die weitere Offenlegung des Themas vorgibt und die notwendigen Qualifikationsmerkmale enthält.

Relevanz des Themas, Bedeutung, Bedeutung in der Gegenwart, Modernität, Aktualität – eine Voraussetzung für jeden wissenschaftliche Arbeit... Die Relevanzbegründung ist die Anfangsphase jeder Forschung, die die berufliche Ausbildung eines Studierenden dadurch prägt, wie er ein Thema wählen, formulieren, richtig verstehen und aus Sicht der Moderne, ihrer wissenschaftlichen oder praktischen Sicht beurteilen kann Bedeutung. Die Berichterstattung über die Relevanz sollte nicht wortreich sein. Es genügt, den Kern des Problems aufzuzeigen, um festzustellen, wo die Grenze zwischen Wissen und Unwissen über den Forschungsgegenstand liegt.

Aus dem Wortlaut wissenschaftliches Problem und Beweise dafür, dass sein Teil, der Gegenstand der Untersuchung dieser Arbeit ist, in der wissenschaftlichen Literatur noch nicht ausreichend entwickelt und berücksichtigt wurde, ist es logisch, zur Formulierung des Ziels der durchgeführten Forschung überzugehen und darauf hinzuweisen konkrete Aufgaben, die in Übereinstimmung mit diesem Ziel zu lösen sind. Zweck der Studie- was der Doktorand mit seiner Abschlussarbeit anstrebt, was umgesetzt werden soll, um zu begründen, warum er sich mit der Entwicklung dieses Themas beschäftigt hat. Entsprechend dem gesetzten Ziel hat der Studierende konkrete Forschungsziele als bestimmte Forschungsstufen zu formulieren, die zum Erreichen des Ziels bestanden werden müssen.

Obligatorisches Element der Einleitung ist darüber hinaus die Formulierung von Forschungsgegenstand und Forschungsgegenstand, wobei ein Objekt ein Prozess oder Phänomen ist, das eine Problemsituation erzeugt und für die Forschung ausgewählt wird, und Sache- was sich innerhalb der Grenzen des Objekts befindet. Gegenstand und Gegenstand der Forschung sind als Allgemeines und Besonderes aufeinander bezogen. Auf das Thema Forschung sollte das Hauptaugenmerk des Doktoranden gerichtet werden, da es das Thema der Forschung ist, das das Thema der auf dem Titelblatt angegebenen Arbeit bestimmt.

Ein obligatorischer Bestandteil der Einführung einer wissenschaftlichen Arbeit ist auch ein Hinweis auf Forschungsmethoden die als Werkzeug bei der Gewinnung von Faktenmaterial dienen, da notwendige Bedingung das in einer solchen Arbeit gesetzte Ziel zu erreichen.

Die Einleitung beschreibt auch andere Elemente. wissenschaftlicher Prozess... Dazu gehört insbesondere die Angabe, an welchem ​​konkreten Material die Arbeit selbst durchgeführt wurde. Es enthält auch eine Beschreibung der wichtigsten Informationsquellen (amtliche, wissenschaftliche, literarische, bibliographische) und weist auf die methodischen Grundlagen der Studie hin.

Hauptteil besteht aus mehreren Kapiteln, die wiederum in Absätze unterteilt sind. In diesem kompositorischen Teil werden die wesentlichen theoretischen Grundlagen der Dissertation dargelegt, Faktenmaterial analysiert und statistische Daten bereitgestellt. Mögliches Anschauungsmaterial kann hier vorgestellt oder in den Anhang aufgenommen werden.

Im Hauptteil der Arbeit legt der Student die Methodik und Forschungsmethodik dar, wobei er dazu folgende Methoden anwendet: Beobachtung, Vergleich, Analyse und Synthese, Induktion und Deduktion, theoretische Modellierung, Aufstieg vom Abstrakten zum Konkreten und umgekehrt umgekehrt.

Der Inhalt der Kapitel des Hauptteils sollte genau dem Thema der Arbeit entsprechen und dieses vollständig offenlegen. Die Schlussfolgerungen des Doktoranden in der Forschung müssen konsistent, begründet und wissenschaftlich fundiert sein. Argumentation wird hier als logischer Vorgang verstanden, dessen Wesen darin besteht, die Wahrheit des ausgesprochenen Urteils mit Hilfe anderer Urteile, Beispiele, Argumente zu untermauern.

Fazit enthält Schlussfolgerungen zur Diplomarbeit. Schlussfolgerungen sollten den Hauptinhalt der Arbeit widerspiegeln, präzise und prägnant sein. Sie sollten nicht durch eine mechanische Zusammenfassung von Schlussfolgerungen am Ende von Kapiteln ersetzt werden, die eine kurze Zusammenfassung darstellen, sondern etwas Neues enthalten, das die endgültigen Ergebnisse der Studie darstellt. Hier ist das Wissen enthalten, das gegenüber dem ursprünglichen Wissen neu ist. Sie wird der Landeskommission und der Öffentlichkeit im Prozess der Verteidigung der Dissertation zur Diskussion und Bewertung vorgelegt.

Wenn die Arbeit von praktischer Bedeutung war, sollten die Schlussfolgerungen Hinweise enthalten, wo und wie sie in der Praxis der Sozialen Arbeit angewendet werden können. In manchen Fällen ist es notwendig, Wege aufzuzeigen, um ein Thema weiter zu erforschen, jene Aufgaben, die künftige Forschende überhaupt zu lösen haben. Abgerundet wird die Arbeit durch eine Liste der verwendeten normativen Materialien und eine Liste der verwendeten Literatur.

Hilfs- oder Zusätzliche Materialien, die den Text des Hauptteils der Arbeit überladen, werden in den Anhang gestellt. Der Inhalt der Bewerbung kann sehr unterschiedlich sein. Dies können beispielsweise Kopien von Originaldokumenten (Statuten, Verordnungen, Weisungen, Berichte, Pläne etc.), einzelne Auszüge aus Anweisungen und Regeln, unveröffentlichte Texte etc. sein. In Form können dies Texte, Tabellen, Grafiken, Karten.

Die Anhänge dürfen kein bibliographisches Verzeichnis der verwendeten Literatur, Hilfsverzeichnisse aller Art, Referenzkommentare und Anmerkungen enthalten, die keine Anhänge zum Haupttext sind, sondern Elemente des Literaturverzeichnisses und des Begleitapparates des Werkes, die der Verwendung des Haupttextes dienen.

Die abschließende Qualifizierungsarbeit wird dem Fachbereich in gedruckter Form übergeben. Der ungefähre Arbeitsumfang sollte 2-2,5 Seiten betragen. (50-60 maschinengeschriebene Seiten). Feldgrenzen: links - 3,5 cm; rechts - 1,5 cm, oben und unten - 2,5 cm Computereingabe erfolgt in Textversion Microsoft Word(Intervall 1-1,5 durch Multiplikator, 12-14. Größe Times New Roman).

Alle Seiten des Werkes, auch die Seiten mit Tabellen und Diagrammen, sind fortlaufend in arabischen Ziffern nummeriert, meist oberhalb der Textmitte.

Das Titelblatt der Dissertation enthält den vollständigen Namen der Organisation, in der die Arbeit durchgeführt wurde, den Namen der Abteilung, den Titel der Arbeit, den Code und die Bezeichnung des Fachgebiets, den Nachnamen und die Initialen des Interpreten, den Nachnamen, Initialen, wissenschaftlicher Grad (Position, Titel) des Betreuers, Ort und Jahr der Erstellung.

Die Überschriften der Kapitel und Absätze sind in der gleichen Reihenfolge und im gleichen Wortlaut wie im Text der Arbeit angegeben.

Der Text des Hauptteils der Arbeit ist in Kapitel, Abschnitte, Unterabschnitte, Abschnitte, Absätze unterteilt.

Die anforderungsgerecht ausgestellte Abschlussarbeit muss spätestens 14 Tage vor der Verteidigungsfrist bei der Promotionsabteilung eingereicht werden. Die Fristen für die Anfechtung und die Verteidigung der Dissertation werden von der Graduiertenabteilung festgelegt.

Die Analyse eines Stoffes kann durchgeführt werden, um seine qualitative oder quantitative Zusammensetzung festzustellen. Dementsprechend wird zwischen qualitativer und quantitativer Analyse unterschieden.

Durch die qualitative Analyse lässt sich feststellen, aus welchen chemischen Elementen der Analyt besteht und welche Ionen, Atomgruppen oder Moleküle in seiner Zusammensetzung enthalten sind. Bei der Untersuchung der Zusammensetzung einer unbekannten Substanz geht einer quantitativen Analyse immer eine qualitative Analyse voraus, da die Wahl einer quantitativen Bestimmungsmethode Komponenten der Analyt hängt von den Daten ab, die aus seiner qualitativen Analyse erhalten wurden.

Qualitative chemische Analyse hauptsächlich basiert auf der Umwandlung des Analyten in eine neue Verbindung mit charakteristischen Eigenschaften: Farbe, spezifischer physikalischer Zustand, kristalline oder amorphe Struktur, spezifischer Geruch usw. Die dabei stattfindende chemische Umwandlung wird als qualitative analytische Reaktion bezeichnet, und die diese Umwandlung verursachenden Stoffe werden als Reagenzien (Reagenzien) bezeichnet.

Bei der Analyse eines Gemisches mehrerer chemisch ähnlicher Stoffe werden diese zunächst getrennt und erst dann für einzelne Stoffe (oder Ionen) charakteristische Reaktionen durchgeführt, daher umfasst eine qualitative Analyse nicht nur Einzelreaktionen zum Nachweis von Ionen, sondern auch Methoden zu ihrer Trennung.

Mit der quantitativen Analyse können Sie quantitative Verhältnisse von Teilen einer bestimmten Verbindung oder eines Stoffgemisches ermitteln. Im Gegensatz zur qualitativen Analyse ermöglicht die quantitative Analyse die Bestimmung des Gehalts einzelner Komponenten des Analyten oder des Gesamtgehalts des Analyten im Testprodukt.

Als Analyseelemente werden Methoden der qualitativen und quantitativen Analyse bezeichnet, die es ermöglichen, den Gehalt einzelner Elemente in einem Analyten zu bestimmen; Funktionsgruppen - Funktionsanalyse; einzelne chemische Verbindungen, die durch ein bestimmtes Molekulargewicht gekennzeichnet sind - Molekularanalyse.

Eine Reihe verschiedener chemischer, physikalischer und physikalisch-chemischer Methoden zur Trennung und Bestimmung einzelner struktureller (Phasen-)Komponenten heterogener Systeme, die sich in ihren Eigenschaften und physikalische Struktur und durch Grenzflächen voneinander begrenzt sind, nennt man Phasenanalyse.

Qualitative Analysemethoden

Bei der qualitativen Analyse werden die charakteristischen chemischen oder physikalischen Eigenschaften dieses Stoffes verwendet, um die Zusammensetzung des untersuchten Stoffes festzustellen. Es ist absolut nicht erforderlich, die öffenbaren Elemente in ihrer reinen Form zu isolieren, um ihre Anwesenheit in der analysierten Substanz nachzuweisen. Die Isolierung von Metallen, Nichtmetallen und deren Verbindungen in reiner Form wird jedoch manchmal in der qualitativen Analyse zu ihrer Identifizierung verwendet, obwohl diese Analysemethode sehr schwierig ist. Für den Nachweis einzelner Elemente werden einfachere und bequemere Analysemethoden verwendet, die auf chemischen Reaktionen basieren, die für die Ionen dieser Elemente charakteristisch sind und unter streng definierten Bedingungen ablaufen.

Ein analytisches Zeichen für das Vorhandensein des gewünschten Elements in der analysierten Verbindung ist die Freisetzung eines Gases, das durch einen spezifischen Geruch gekennzeichnet ist; im anderen - die Ausfällung eines Niederschlags, der durch eine bestimmte Farbe gekennzeichnet ist.

Reaktionen zwischen Feststoffen und Gasen. Analytische Reaktionen können nicht nur in Lösungen, sondern auch zwischen Feststoffen und auch gasförmigen Stoffen ablaufen.

Ein Beispiel für eine Reaktion zwischen Feststoffen ist die Freisetzung von metallischem Quecksilber, wenn seine trockenen Salze mit Natriumcarbonat erhitzt werden. Die Bildung von weißem Rauch bei der Reaktion von gasförmigem Ammoniak mit Chlorwasserstoff ist ein Beispiel für eine analytische Reaktion mit gasförmigen Stoffen.

Die in der qualitativen Analyse verwendeten Reaktionen können in die folgenden Gruppen eingeteilt werden.

1. Fällungsreaktionen, begleitet von der Bildung von Niederschlägen unterschiedlicher Farbe. Zum Beispiel:

CaC2O4 - weiß

Fe43 - blau

CuS - braun - gelb

HgI2 - rot

MnS - Nuderosa

PbI2 - golden

Die entstehenden Niederschläge können sich in einer bestimmten Kristallstruktur, Löslichkeit in Säuren, Laugen, Ammoniak usw. unterscheiden.

2. Reaktionen unter Bildung von Gasen mit bekanntem Geruch, Löslichkeit usw.

3. Reaktionen, die von der Bildung schwacher Elektrolyte begleitet werden. Unter solchen Reaktionen, durch die gebildet werden: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 usw. Reaktionen des gleichen Typs können als Reaktionen der Säure-Base-Wechselwirkung, begleitet von der Bildung neutraler Wassermoleküle, die Reaktion der Bildung von Gasen und in Wasser schlecht löslichen Niederschlägen und die Komplexierungsreaktion angesehen werden.

4. Reaktionen der Säure-Base-Wechselwirkung, begleitet von der Umwandlung von Protonen.

5. Komplexierungsreaktionen, begleitet von der Hinzufügung verschiedener Legenden - Ionen und Moleküle zu den Atomen des Komplexbildners.

6. Komplexierungsreaktionen im Zusammenhang mit Säure-Base-Wechselwirkung

7. Reaktionen der Oxidation - Reduktion, begleitet von dem Übergang von Elektronen.

8. Reaktionen von Oxidation - Reduktion verbunden mit Säure-Base-Wechselwirkung.

9. Reaktionen von Oxidation - Reduktion verbunden mit Komplexierung.

10. Reaktionen der Oxidation - Reduktion, begleitet von der Bildung von Ausfällungen.

11. Reaktionen des Ionenaustauschs, die an Kationen- oder Anionenaustauschern stattfinden.

12. Katalytische Reaktionen, die in kinetischen Analysemethoden verwendet werden

Nass- und Trockenanalyse

Die bei der qualitativen chemischen Analyse verwendeten Reaktionen werden am häufigsten in Lösungen durchgeführt. Der Analyt wird zuerst gelöst und dann wird die resultierende Lösung mit geeigneten Reagenzien beaufschlagt.

Zur Auflösung des Analyten werden destilliertes Wasser, Essig- und Mineralsäuren, Königswasser, wässriges Ammoniak, organische Lösungsmittel etc. verwendet. Die Reinheit der verwendeten Lösungsmittel ist entscheidend für korrekte Ergebnisse.

Die in die Lösung überführte Substanz wird einer systematischen chemischen Analyse unterzogen. Die systematische Analyse besteht aus einer Reihe von Vorversuchen und Folgereaktionen.

Die chemische Analyse von Prüfsubstanzen in Lösungen wird als Nassanalyse bezeichnet.

In einigen Fällen werden Substanzen trocken analysiert, ohne sie in Lösung zu bringen. Meistens läuft eine solche Analyse darauf hinaus, die Fähigkeit einer Substanz zu testen, eine farblose Brennerflamme in einer charakteristischen Farbe zu färben oder einer Schmelze (sogenannte Perle) eine bestimmte Farbe zu verleihen, die durch Erhitzen einer Substanz mit Natriumtetraborat (braun ) oder Natriumphosphat ("Phosphorsalz") in einem Platinohrdraht.

Chemische und physikalische Methode der qualitativen Analyse.

Chemische Analysemethoden. Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Stoffen anhand ihrer chemischen Eigenschaften werden als chemische Analysemethoden bezeichnet.

Chemische Analysemethoden sind in der Praxis weit verbreitet. Sie haben jedoch mehrere Nachteile. Um die Zusammensetzung einer bestimmten Substanz zu bestimmen, ist es daher manchmal erforderlich, die bestimmte Komponente zuerst von Verunreinigungen zu trennen und in ihrer reinen Form zu isolieren. Stoffe in reiner Form zu isolieren ist oft eine sehr schwierige und manchmal unmögliche Aufgabe. Darüber hinaus ist es manchmal erforderlich, große Proben zu entnehmen, um kleine Mengen an Verunreinigungen (weniger als 10-4%) im Analyten zu bestimmen.

Physikalische Analysemethoden. Die Anwesenheit des einen oder anderen Chemisches Element es ist möglich, in einer Probe auch ohne chemische Reaktionen zu detektieren, die direkt auf der Untersuchung der physikalischen Eigenschaften der untersuchten Substanz basieren, beispielsweise die farblose Flamme eines Brenners in charakteristischen Farben mit flüchtigen Verbindungen einiger chemischer Elemente einfärben.

Die Analysemethoden, mit denen die Zusammensetzung des untersuchten Stoffes ohne den Einsatz chemischer Reaktionen bestimmt werden kann, werden als physikalische Analysemethoden bezeichnet. Physikalische Analysemethoden umfassen Methoden, die auf der Untersuchung optischer, elektrischer, magnetischer, thermischer und anderer physikalischer Eigenschaften der analysierten Substanzen basieren.

Zu den am häufigsten verwendeten physikalischen Analysemethoden gehören die folgenden.

Spektrale qualitative Analyse. Die Spektralanalyse basiert auf der Beobachtung von Emissionsspektren (Emissionsspektren oder Strahlung) der Elemente, aus denen der Analyt besteht.

Lumineszierende (fluoreszierende) qualitative Analyse. Die Lumineszenzanalyse basiert auf der Beobachtung der Lumineszenz (Lichtemission) der analysierten Substanzen, verursacht durch die Einwirkung von ultravioletten Strahlen. Die Methode wird verwendet, um natürliche organische Verbindungen, Mineralien, medizinische Versorgung, eine Reihe von Elementen usw.

Zur Anregung der Lumineszenz wird die Prüfsubstanz oder ihre Lösung mit ultravioletten Strahlen bestrahlt. In diesem Fall gehen die Atome der Substanz, die eine bestimmte Energiemenge aufgenommen haben, in einen angeregten Zustand über. Dieser Zustand zeichnet sich durch eine größere Energiezufuhr aus als der normale Aggregatzustand. Wenn eine Substanz von einem angeregten in einen normalen Zustand übergeht, tritt Lumineszenz aufgrund von überschüssiger Energie auf.

Lumineszenz, die nach Beendigung der Bestrahlung sehr schnell abklingt, wird als Fluoreszenz bezeichnet.

Beobachtet man die Art des lumineszierenden Leuchtens und misst man die Intensität oder Helligkeit der Lumineszenz einer Verbindung oder ihrer Lösungen, kann man die Zusammensetzung der untersuchten Substanz beurteilen.

In einigen Fällen werden Bestimmungen auf der Grundlage der Untersuchung der Fluoreszenz durchgeführt, die aus der Wechselwirkung des Analyten mit bestimmten Reagenzien resultiert. Bekannt sind auch Lumineszenzindikatoren, die verwendet werden, um die Reaktion des Mediums durch Veränderung der Fluoreszenz einer Lösung zu bestimmen. Lumineszierende Indikatoren werden bei der Untersuchung farbiger Medien verwendet.

Röntgenstrukturanalyse. Mit Hilfe von Röntgenstrahlen ist es möglich, die Größe von Atomen (bzw. Ionen) und deren gegenseitige Anordnung in den Molekülen der untersuchten Probe zu bestimmen, also die Struktur des Kristallgitters zu bestimmen , die Zusammensetzung eines Stoffes und manchmal das Vorhandensein von Verunreinigungen darin. Das Verfahren erfordert keine chemische Behandlung des Stoffes und seiner großen Mengen.

Massenspektrometrische Analyse. Die Methode basiert auf der Bestimmung einzelner ionisierter Teilchen, die abgelenkt werden elektromagnetisches Feld je nach Verhältnis ihrer Masse zur Ladung mehr oder weniger stark (siehe Buch 2 für weitere Details).

Physikalische Analysemethoden, die gegenüber chemischen eine Reihe von Vorteilen aufweisen, ermöglichen in einigen Fällen die Lösung von Problemen, die mit Methoden der chemischen Analyse nicht gelöst werden können; Mit physikalischen Methoden ist es möglich, chemisch schwer zu trennende Elemente zu trennen sowie eine kontinuierliche und automatische Messwerterfassung durchzuführen. Sehr häufig werden neben chemischen auch physikalische Analysemethoden eingesetzt, wodurch die Vorteile beider Methoden genutzt werden können. Die Methodenkombination ist besonders wichtig für die Bestimmung von Spurenmengen (Spuren) von Verunreinigungen in den untersuchten Objekten.

Makro-, Semi-Mikro- und Mikromethoden

Analyse großer und kleiner Mengen der untersuchten Substanz. In der Vergangenheit verwendeten Chemiker große Mengen der Prüfsubstanz zur Analyse. Um die Zusammensetzung einer Substanz zu bestimmen, wurden Proben von mehreren zehn Gramm entnommen und in einem großen Flüssigkeitsvolumen gelöst. Dazu waren auch Chemikalienbehälter mit entsprechendem Fassungsvermögen erforderlich.

Derzeit kommen Chemiker in der analytischen Praxis mit geringen Stoffmengen aus. Abhängig von der Menge des Analyten, der Menge der zur Analyse verwendeten Lösungen und hauptsächlich von der Technik, mit der das Experiment durchgeführt wurde, werden Analysemethoden in Makro-, Semimikro- und Mikromethoden unterteilt.

Bei der Analyse nach der Makromethode nehmen Sie zur Durchführung der Reaktion mehrere Milliliter einer Lösung, die mindestens 0,1 g der Substanz enthält, und fügen Sie der Testlösung mindestens 1 ml der Reagenzlösung hinzu. Die Reaktionen werden in Reagenzgläsern durchgeführt. Bei der Sedimentation fallen voluminöse Niederschläge an, die durch Filtration durch Trichter mit Papierfilter abgetrennt werden.

Tropfenanalyse

Verfahren zur Durchführung von Reaktionen in der Tropfenanalyse. Die von N.A. Tananaev in die analytische Praxis eingeführte sogenannte Tropfenanalyse hat in der analytischen Chemie große Bedeutung erlangt.

Bei dieser Methode sind die Phänomene Kapillarität und Adsorption von großer Bedeutung, mit deren Hilfe es möglich ist, verschiedene Ionen in ihrer gemeinsamen Anwesenheit zu öffnen und zu trennen. Bei der Tropfenanalyse werden Einzelreaktionen auf Porzellan- oder Glasplatten oder auf Filterpapier durchgeführt. In diesem Fall werden ein Tropfen der Testlösung und ein Tropfen eines Reagens, das eine charakteristische Färbung oder Kristallbildung verursacht, auf eine Platte oder ein Papier aufgetragen.

Bei der Durchführung der Reaktion auf Filterpapier werden die Kapillaradsorptionseigenschaften des Papiers ausgenutzt. Die Flüssigkeit wird vom Papier aufgesaugt und die entstehende Farbverbindung wird an kleiner Bereich Papier, wodurch die Empfindlichkeit der Reaktion steigt.

Mikrokristalloskopische Analyse

Die mikrokristalloskopische Analysemethode basiert auf dem Nachweis von Kationen und Anionen mittels einer Reaktion, wodurch eine Verbindung mit charakteristischer Kristallform gebildet wird.

Früher wurde diese Methode in der qualitativen mikrochemischen Analyse verwendet. Es wird derzeit auch in der Tropfenanalyse verwendet.

Ein Mikroskop wird verwendet, um die bei der mikrokristalloskopischen Analyse gebildeten Kristalle zu untersuchen.

Kristalle mit charakteristischer Form werden verwendet, wenn mit reinen Substanzen gearbeitet wird, indem ein Tropfen einer Lösung oder ein Kristall eines Reagenzes in einen Tropfen einer untersuchten Substanz auf einem Objektträger eingebracht wird. Nach einiger Zeit erscheinen klar unterscheidbare Kristalle einer bestimmten Form und Farbe.

Pulverschleifverfahren

Für den Nachweis einiger Elemente wird manchmal das Verfahren des Reibens eines pulverförmigen Analyten mit einem festen Reagens in einer Porzellanplatte verwendet. Das zu öffnende Element wird durch die Bildung charakteristischer Verbindungen erkannt, die sich in Farbe oder Geruch unterscheiden.

Analysemethoden basierend auf Erhitzen und Verschmelzen einer Substanz

Pyrochemische Analyse. Für die Analyse von Substanzen werden auch Verfahren verwendet, die auf dem Erhitzen des Testfeststoffs oder dessen Verschmelzen mit geeigneten Reagenzien basieren. Beim Erhitzen schmelzen einige Substanzen bei einer bestimmten Temperatur, andere sublimieren, und an den kalten Wänden des Geräts erscheinen Präzipitate, die für jede Substanz charakteristisch sind; einige Verbindungen zersetzen sich beim Erhitzen unter Freisetzung von gasförmigen Produkten usw.

Beim Erhitzen des Analyten im Gemisch mit den entsprechenden Reagenzien treten Reaktionen mit Farbumschlag, Freisetzung gasförmiger Produkte und Metallbildung auf.

Spektrale qualitative Analyse

Zusätzlich zu dem oben beschriebenen Verfahren zur Beobachtung der Färbung einer farblosen Flamme mit bloßem Auge, wenn ein einen Analyten enthaltender Platindraht darin eingeführt wird, werden heute weithin andere Verfahren zur Untersuchung des von Glühdämpfen oder -gasen emittierten Lichts verwendet. Diese Methoden basieren auf dem Einsatz spezieller optischer Geräte, die im Physikkurs beschrieben werden. Spektrale Instrumente dieser Art zerlegen das Licht unterschiedlicher Wellenlänge, das von einer in einer Flamme erhitzten Substanzprobe emittiert wird, in ein Spektrum.

Je nach Art der Spektralbeobachtung werden spektrale Instrumente Spektroskope genannt, mit deren Hilfe sie das Spektrum visuell beobachten, oder Spektrographen, bei denen die Spektren fotografiert werden.

Chromatographische Analysemethode

Das Verfahren basiert auf der selektiven Absorption (Adsorption) einzelner Komponenten des analysierten Gemisches durch verschiedene Adsorbentien. Als Feststoffe werden Adsorbentien bezeichnet, an deren Oberfläche der adsorbierte Stoff absorbiert wird.

Das Wesen der chromatographischen Analysemethode ist kurz wie folgt. Eine Lösung des zu trennenden Stoffgemisches wird durch ein mit einem Adsorbens gefülltes Glasrohr (Adsorptionskolonne) geleitet.

Kinetische Analysemethoden

Analysemethoden, die auf der Messung der Reaktionsgeschwindigkeit und der Verwendung ihres Wertes zur Bestimmung der Konzentration basieren, werden unter dem allgemeinen Namen kinetische Analysemethoden (K. B. Yatsimirsky) zusammengefasst.

Der qualitative Nachweis von Kationen und Anionen durch kinetische Methoden erfolgt relativ schnell und relativ einfach ohne den Einsatz komplexer Instrumente.

... Ziel, mögliche Methoden... Qualitative chemische Analyse von anorganischen und organischen Stoffen

Die qualitative Analyse hat ihre Ziel Nachweis bestimmter Stoffe oder deren Bestandteile im analysierten Objekt. Die Erkennung erfolgt durch Identifikation Substanzen, d. h. Feststellung der Identität (Gleichheit) der AS des analysierten Objekts und der bekannten AS der bestimmten Substanzen unter den Bedingungen der angewandten Analysemethode. Dazu werden bei dieser Methode vorab die Referenzsubstanzen (Kap. 2.1) untersucht, bei denen die Anwesenheit der ermittelten Substanzen vorab bekannt ist. Beispielsweise wurde gefunden, dass das Vorhandensein einer Spektrallinie mit einer Wellenlänge von 350,11 nm im Emissionsspektrum der Legierung bei Anregung des Spektrums durch einen Lichtbogen das Vorhandensein von Barium in der Legierung anzeigt; die blaue Verfärbung einer wässrigen Lösung, wenn ihr Stärke zugesetzt wird, ist AC für die Anwesenheit von I 2 darin und umgekehrt.

Die qualitative Analyse geht immer der quantitativen Analyse voraus.

Derzeit wird die qualitative Analyse mit instrumentellen Methoden durchgeführt: spektral, chromatographisch, elektrochemisch usw. Chemische Methoden werden in separaten Instrumentenstufen verwendet (Probenöffnung, Trennung und Konzentration usw.), aber manchmal können mit Hilfe chemischer Analysen Ergebnisse erzielt werden einfacher und schneller, beispielsweise um Doppel- und Dreifachbindungen in ungesättigten Kohlenwasserstoffen nachzuweisen, indem man sie durch Bromwasser oder eine wässrige Lösung von KMnO 4 leitet. In diesem Fall verlieren die Lösungen ihre Farbe.

Eine detaillierte qualitativ-chemische Analyse ermöglicht die Bestimmung der elementaren (atomaren), ionischen, molekularen (stofflichen), funktionellen, strukturellen und Phasenzusammensetzungen von anorganischen und organischen Stoffen.

Bei der Analyse anorganischer Stoffe sind Elementar- und Ionenanalysen von vorrangiger Bedeutung, da die Kenntnis der elementaren und ionischen Zusammensetzung ausreicht, um festzustellen Material Zusammensetzung anorganische Stoffe. Die Eigenschaften organischer Stoffe werden durch ihre elementare Zusammensetzung, aber auch durch ihre Struktur, durch das Vorhandensein verschiedener funktioneller Gruppen bestimmt. Daher hat die Analyse organischer Substanzen ihre eigenen Besonderheiten.

Qualitative chemische Analyse basiert auf einem System chemischer Reaktionen, die für eine bestimmte Substanz charakteristisch sind - Trennung, Trennung und Detektion.

Die folgenden Anforderungen werden an chemische Reaktionen in der qualitativen Analyse gestellt.

1. Die Reaktion sollte fast augenblicklich erfolgen.

2. Die Reaktion muss irreversibel sein.

3. Die Reaktion muss von einer äußeren Wirkung (AC) begleitet sein:

a) eine Änderung der Farbe der Lösung;

b) die Bildung oder Auflösung des Niederschlags;

c) die Freisetzung gasförmiger Stoffe;

d) Färben der Flamme usw.

4. Die Antwort sollte sensibel und so spezifisch wie möglich sein.

Die Reaktionen, die es Ihnen ermöglichen, mit dem Analyten eine äußere Wirkung zu erzielen, werden als . bezeichnet analytisch , und die dazu hinzugefügte Substanz ist Reagens ... Analytische Reaktionen zwischen Feststoffen werden als " trockener Weg ", Und in Lösungen -" nasser Weg ».

"Trockenpfad"-Reaktionen umfassen Reaktionen, die durch Mahlen einer festen Testsubstanz mit einem festen Reagenz durchgeführt werden, sowie durch die Gewinnung von farbigen Gläsern (Perlen) durch Verschmelzen einiger Elemente mit Braun.

Viel häufiger erfolgt die Analyse „auf nasser Route“, bei der der Analyt in eine Lösung überführt wird. Reaktionen mit Lösungen können durchgeführt werden Reagenzglas, Tropf und Mikrokristallin Methoden. Für die Semi-Mikro-Reagenzglasanalyse wird es in Reagenzgläsern mit einem Fassungsvermögen von 2-5 cm 3 durchgeführt. Zur Abtrennung von Sedimenten wird Zentrifugation verwendet und in Porzellanbechern oder Tiegeln eingedampft. Die Tropfenanalyse (N. A. Tananaev, 1920) wird auf Porzellanplatten oder gefilterten Papierstreifen durchgeführt, wobei Farbreaktionen erhalten werden, wenn ein Tropfen einer Reagenzlösung zu einem Tropfen einer Substanzlösung gegeben wird. Die mikrokristalline Analyse basiert auf dem Nachweis von Komponenten durch Reaktionen, die zu Verbindungen mit der charakteristischen Farbe und Form von Kristallen führen, die unter einem Mikroskop beobachtet werden.

Für die qualitative chemische Analyse werden alle bekannten Reaktionstypen verwendet: Säure-Base, Redox, Fällung, Komplexierung und andere.

Die qualitative Analyse von Lösungen anorganischer Stoffe beschränkt sich auf den Nachweis von Kationen und Anionen. Verwenden Sie dazu sind üblich und Privatgelände Reaktionen. Allgemeine Reaktionen ergeben eine ähnliche äußere Wirkung (AS) mit vielen Ionen (z. B. die Bildung von Niederschlägen durch Kationen von Sulfaten, Carbonaten, Phosphaten usw.) und besonderen - mit 2-5 Ionen. Je kleiner die Anzahl der Ionen eine ähnliche AS ergibt, desto selektiver wird die Reaktion betrachtet. Die Reaktion heißt Spezifisch wenn es den Nachweis eines Ions in Gegenwart aller anderen ermöglicht. Spezifisch für ein Ammoniumion ist beispielsweise die Reaktion:

NH 4 Cl + KOH NH 3  + KCl + H 2 O

Ammoniak wird durch Geruch oder durch die blaue Verfärbung eines roten Lackmuspapiers erkannt, das in Wasser getaucht und über ein Reagenzglas gelegt wird.

Die Selektivität von Reaktionen kann durch Änderung ihrer Bedingungen (pH) oder durch Anwendung einer Maskierung erhöht werden. Maskierung besteht darin, die Konzentration der störenden Ionen in der Lösung unter ihre Nachweisgrenze zu reduzieren, indem sie beispielsweise zu farblosen Komplexen gebunden werden.

Wenn die Zusammensetzung der analysierten Lösung einfach ist, wird sie nach dem Maskieren analysiert. Bruchteil Weg. Es besteht im Nachweis eines Ions in beliebiger Reihenfolge in Gegenwart aller anderen unter Verwendung spezifischer Reaktionen, die in getrennten Portionen der analysierten Lösung durchgeführt werden. Da es nur wenige spezifische Reaktionen gibt, verwenden sie bei der Analyse eines komplexen Ionengemisches systematisch Weg. Dieses Verfahren basiert auf der Aufteilung der Mischung in Gruppen von Ionen mit ähnlichen chemischen Eigenschaften, indem sie mit Gruppenreagenzien in Präzipitate umgewandelt werden, und Gruppenreagenzien wirken auf denselben Teil der analysierten Lösung nach einem bestimmten System in einer streng definierten Reihenfolge ein. Die Niederschläge werden voneinander getrennt (zB durch Zentrifugation), dann auf eine bestimmte Weise gelöst und eine Reihe von Lösungen erhalten, die es jedem ermöglichen, ein separates Ion durch eine spezifische Reaktion darauf zu erkennen.

Es gibt mehrere systematische Analysemethoden, die nach den verwendeten Gruppenreagenzien benannt sind: Schwefelwasserstoff, Säure-Base, Ammoniak-Phosphat und andere. Die klassische Schwefelwasserstoffmethode basiert auf der Trennung von Kationen in 5 Gruppen, indem ihre Sulfide oder Schwefelverbindungen erhalten werden, wenn sie H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS unter verschiedenen Bedingungen ausgesetzt werden.

Weit verbreiteter, zugänglicher und sicherer ist die Säure-Base-Methode, bei der die Kationen in 6 Gruppen eingeteilt werden (Tabelle 1.3.1.). Die Gruppennummer gibt die Reihenfolge der Exposition gegenüber dem Reagenz an.

Tabelle 1.3.1

Klassifikation der Kationen nach der Säure-Base-Methode

Gruppennummer	Kationen	Gruppenreagenz	Löslichkeit von Verbindungen
ich	Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+	2MHCl	Chloride sind in Wasser unlöslich
II	Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+	1MH 2 SO 4	Sulfate sind in Wasser unlöslich
III	Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As	4MNaOH	Hydroxide sind amphoter, löslich im Überschuss von Alkali
IV	Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+	25% NH3	Hydroxide sind im Überschuss von NaOH oder NH 3 . unlöslich
Gruppennummer	Kationen	Gruppenreagenz	Löslichkeit von Verbindungen
V	Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+	25% NH3	Hydroxide lösen sich in überschüssigem NH 3 unter Bildung von Komplexverbindungen
VI	Na +, K +, NH 4 +	Nein	Chloride, Sulfate, Hydroxide sind wasserlöslich

Während der Analyse stören sich Anionen im Allgemeinen nicht, daher werden Gruppenreagenzien nicht zur Trennung, sondern zur Überprüfung der An- oder Abwesenheit der einen oder anderen Gruppe von Anionen verwendet. Es gibt keine systematische Einteilung der Anionen in Gruppen.

Die meisten auf einfache Weise sie lassen sich bezüglich des Ba 2+ -Ions in zwei Gruppen einteilen:

a) in Wasser leicht lösliche Verbindungen ergeben: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 -, ClO -;

b) in Wasser schwerlösliche Verbindungen ergeben: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Die qualitative chemische Analyse organischer Substanzen gliedert sich in elementar , funktional , strukturell und molekular .

Die Analyse beginnt mit Voruntersuchungen der organischen Substanz. Für Feststoff wird t Schmelze gemessen. , für Flüssigkeit - t kochen oder , Brechungsindex. Die Molmasse wird durch eine Abnahme von t Frost oder eine Zunahme von t Ballen, also durch kryoskopische oder ebulioskopische Methoden bestimmt. Ein wichtiges Merkmal ist die Löslichkeit, auf deren Grundlage es Klassifizierungsschemata für organische Stoffe gibt. Löst sich ein Stoff beispielsweise nicht in H 2 O, sondern in einer 5%igen Lösung von NaOH oder NaHCO 3, dann gehört er zur Stoffgruppe, zu der auch starke organische Säuren, Carbonsäuren mit mehr als sechs Kohlenstoffatomen gehören , Phenole mit Substituenten in ortho- und para-Position, -Diketone.

Tabelle 1.3.2

Reaktionen zur Identifizierung organischer Verbindungen

Verbindungstyp	An der Reaktion beteiligte funktionelle Gruppe	Reagens
Aldehyd	C = O	a) 2,4 - Dinitrophenylhydrosid b) Hydroxylaminhydrochlorid c) Natriumhydrogensulfat
Amin	- NH2	a) salpetrige Säure b) Benzolsulfochlorid
Aromatischer Kohlenwasserstoff	Azoxybenzol und Aluminiumchlorid
Keton	C = O	Siehe Aldehyd
Ungesättigter Kohlenwasserstoff	- C = C - - C ≡ C -	a) KMnO 4 -Lösung b) Br 2 -Lösung in СCL 4
Nitroverbindung	- NEIN 2	a) Fe (OH) 2 (Mohrs Salz + KOH) b) Zinkstaub + NH 4 Cl c) 20 % NaOH-Lösung
Alkohol	(R) - OH	a) (NH 4) 2 b) Lösung von ZnCl 2 in HCl c) Iodsäure
Phenol	(Ar) - OH	a) FeCl 3 in Pyridin b) Bromwasser
Äther einfach	(R΄) - ODER	a) Iodwasserstoffsäure b) Bromwasser
Komplexer Äther	(R΄) - COOR	a) NaOH (oder KOH) Lösung b) Hydroxylamin Hydrochlorid

Die Elementaranalyse zeigt die Elemente, die in den Molekülen organischer Substanzen enthalten sind (C, H, O, N, S, P, Cl usw.). In den meisten Fällen wird die organische Substanz zersetzt, die Zersetzungsprodukte werden gelöst und die Elemente in der resultierenden Lösung werden wie in anorganischen Substanzen bestimmt. Wenn beispielsweise Stickstoff nachgewiesen wird, wird die Probe mit metallischem Kalium zu KCN verschmolzen, das mit FeSO 4 behandelt und in K 4 umgewandelt wird. Durch Zugabe einer Lösung von Fe 3+ -Ionen zu letzterem wird Preußischblau Fe 4 3 - (AC für die Anwesenheit von N) erhalten.

Qualitative Analyse

Kapitel 10. QUALITATIVE UND QUANTITATIVE ANALYSE VON STOFFEN

Analytische Chemie – die Wissenschaft der Methoden zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung und Struktur von Stoffen.

Die chemische Analytik bildet die Grundlage der modernen chemietechnischen Kontrolle und Etablierung staatliche Standards für hergestellte Produkte.

Aufgabe qualitative Analyse -Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der untersuchten Verbindung.

Es wird eine qualitative Analyse durchgeführt chemische, physikalische und physikalisch-chemische Methoden. Körperlich und körperlich chemische Methoden Analysen basieren auf der Messung einiger Parameter des Systems, die eine Funktion der Zusammensetzung sind. Bei der Spektralanalyse werden also die Strahlungsspektren untersucht, die beim Einbringen eines Stoffes in die Brennerflamme entstehen.

Chemische Methoden der qualitativen Analyse beruhen auf der Umwandlung des Analyten in neue Verbindungen mit bestimmten Eigenschaften. Durch die Bildung charakteristischer Elementverbindungen wird die elementare Zusammensetzung des Stoffes festgestellt. Somit können Cu 2+ -Ionen durch die Bildung eines 2+ -Komplexions von azurblauer Farbe nachgewiesen werden. Das NH 4 + -Kation wird durch die Freisetzung von gasförmigem Ammoniak NH 3 nachgewiesen, die Wirkung einer alkalischen Lösung beim Erhitzen.

Qualitative analytische Reaktionen werden nach ihrer Durchführung in Reaktionen "nass" und "trocken" unterteilt. Die wichtigsten Reaktionen sind "nass". Zur Durchführung muss die Prüfsubstanz zuvor aufgelöst werden. Bei der qualitativen Analyse werden nur solche Reaktionen verwendet, die von einigen deutlich sichtbaren äußeren Effekten begleitet werden: eine Farbänderung der Lösung, Ausfällung oder Auflösung eines Niederschlags, die Freisetzung von Gasen mit einem charakteristischen Geruch oder einer charakteristischen Farbe usw. Besonders häufig werden Reaktionen verwendet, die mit der Bildung von Niederschlägen und einer Farbänderung der Lösung einhergehen. Solche Reaktionen werden "Entdeckungsreaktionen" genannt, weil mit ihrer Hilfe werden die in der Lösung vorhandenen Ionen nachgewiesen. Fällungsreaktionen werden verwendet, um eine Gruppe von Ionen von einer anderen oder ein Ion von einem anderen zu trennen.

Unter Berücksichtigung der Abhängigkeit von der Menge des Analyten, dem Volumen der Lösung und der Technik zur Durchführung der einzelnen Operationen werden chemische Methoden der qualitativen Analyse in Makro- (1-10 g oder 10-100 ml der Prüfsubstanz) unterteilt. , Halbmikro- (0,05-0,5 g oder 1-10 ml), Mikro- (0,001-10-6 g oder 0,1-10-4 ml) und Ultramikroanalyse usw.

Die "trockene" Analyse wird mit Feststoffen durchgeführt. Sie wird in Reibanalyse und pyrotechnische Analyse unterteilt. Letzteres basiert auf der mit Feststoffen durchgeführten Ente. Chemische Methoden der qualitativen Analyse werden in getrennten Arbeitsgängen in Makro-, Mikro- und Vollerhitzung des untersuchten Stoffes in der Brennerflamme unterteilt. Betrachten Sie die Reaktion der Flammenfärbung - flüchtige Salze vieler Metalle, wenn sie in den nicht leuchtenden Teil der Brennerflamme eingebracht werden, färben die Flamme in verschiedene Farben͵ charakteristisch für diese Metalle: Li und Sr - karminrote Flammenfarbe, Na - intensives Gelb, K - violett, Rb und Cs - rosa-violett, Ca - orange-rot, Ba - grün-grün, Cu und B - gelb -grün, Pb und As - hellblau usw.

Empfindlichkeit analytischer Reaktionen - dann kann mit diesem Reagenz die kleinste Substanzmenge (Ion) ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ geöffnet werden. Quantitativ wird die Sensitivität von Reaktionen durch drei Indikatoren charakterisiert: Öffnungsminimum, Grenzkonzentration, Verdünnungsgrenze.

In der analytischen Praxis muss das zu bestimmende Ion meist in Gegenwart anderer Ionen geöffnet werden. Reaktionen und Reagenzien, die es ermöglichen, ein gegebenes Ion in Gegenwart anderer zu öffnen, werden genannt Spezifisch.

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Qualitative Analyse ist die Identifizierung (Nachweis) der Bestandteile der analysierten Stoffe und eine ungefähre quantitative Bewertung ihres Gehalts in Stoffen und Materialien. Die Komponenten können Atome und Ionen, Isotope von Elementen und einzelne Nuklide, Moleküle, ... sein.

Klassifizierung der Methoden der qualitativen Analyse.

Gegenstand und Aufgaben der analytischen Chemie.

Analytische Chemie bezeichnet die Wissenschaft der Methoden zur qualitativen und quantitativen Untersuchung der Zusammensetzung von Stoffen (oder Mischungen davon). Aufgabe der analytischen Chemie ist es, die Theorie chemischer und physikalisch-chemischer Analysemethoden und Arbeitsweisen in der wissenschaftlichen Forschung zu entwickeln.

Die analytische Chemie besteht aus zwei Hauptbereichen: qualitative Analyse besteht im "Öffnen", d.h. Nachweis einzelner Elemente (oder Ionen), aus denen der Analyt besteht. Quantitative Analyse besteht darin, den quantitativen Gehalt einzelner Bestandteile eines komplexen Stoffes zu bestimmen.

Praktischer Wert analytische Chemie ist großartig. Mit Hilfe chemischer Methoden. Die Analyse offenbarte die Gesetze: die Konstanz der Zusammensetzung, multiple Verhältnisse, die Atommassen der Elemente, chemische Äquivalente wurden bestimmt, die Formeln vieler Verbindungen wurden aufgestellt.

Die analytische Chemie trägt zur Entwicklung der Naturwissenschaften bei - Geochemie, Geologie, Mineralogie, Physik, Biologie, technische Disziplinen, Medizin. Die chemische Analytik ist die Grundlage der modernen chemischen und technologischen Kontrolle aller Industrien, in denen Rohstoffe, Produkte und Produktionsabfälle analysiert werden. Anhand der Analyseergebnisse beurteilen sie den technologischen Ablauf und die Qualität der Produkte. Chemische und physikalisch-chemische Analysemethoden liegen der Etablierung eines staatlichen Standards für alle hergestellten Produkte zugrunde.

Die Rolle der analytischen Chemie bei der Organisation des Monitorings ist groß Umfeld... Das ist Verschmutzungsüberwachung Oberflächengewässer, Böden HM, Pestizide, Ölprodukte, Radionuklide. Zu den Überwachungsaufgaben gehört es, Kriterien zu schaffen, die die Grenzen möglicher Umweltschäden festlegen. zum Beispiel MPC - maximal zulässige Konzentration- dies ist eine solche Konzentration, wenn der menschliche Körper periodisch oder lebenslang direkt oder indirekt durch ökologische Systeme ausgesetzt ist, keine Krankheiten oder Veränderungen des Gesundheitszustands auftreten, die mit modernen Methoden sofort oder in ferneren Zeiträumen erkannt werden Leben. Für jede chem. Substanz hat einen eigenen MPC-Wert.

Klassifizierung der Methoden der qualitativen Analyse.

Bei der Untersuchung einer neuen Verbindung bestimmen sie zunächst, aus welchen Elementen (oder Ionen) sie besteht, und dann, in welchen quantitativen Beziehungen sie sich befinden. Daher geht die qualitative Analyse in der Regel der quantitativen Analyse voraus.

Alle analytischen Methoden basieren auf der Gewinnung und Messung analytisches Signal, jene. jede Manifestation der chemischen oder physikalischen Eigenschaften eines Stoffes, die verwendet werden kann, um die qualitative Zusammensetzung des analysierten Objekts zu bestimmen oder die darin enthaltenen Bestandteile zu quantifizieren. Das analysierte Objekt kann eine einzelne Verbindung in einem beliebigen Aggregatzustand sein. Mischung von Verbindungen, Naturobjekt (Boden, Erz, Mineral, Luft, Wasser), Industrieprodukte und Lebensmittel. Vor der Analyse werden Probenahme, Mahlung, Siebung, Mittelwertbildung usw. durchgeführt. Das zur Analyse vorbereitete Objekt heißt Probe oder Probe.

Je nach Aufgabenstellung wird eine Methode gewählt. Die analytischen Methoden der qualitativen Analyse werden nach der Durchführungsmethode unterteilt in: 1) Analyse "trocken" und 2) Analyse "nass".

Trockenanalyse mit Feststoffen durchgeführt. Es wird in pyrochemische und Mahlverfahren unterteilt.

Pyrochemisch (griechisch - Feuer) Die Analyse erfolgt durch Erhitzen des Prüflings in einer Gasflamme oder Alkoholbrenner, wird auf zwei Arten durchgeführt: Erhalten von farbigen "Perlen" oder Färben der Flamme des Brenners.

1. "Perlen"(Französisch - Perlen) entstehen durch Auflösen in einer Schmelze Salze NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - Borax) oder Metalloxide. Die Beobachtung der Farbe der erhaltenen Perlen "Gläser" stellt das Vorhandensein bestimmter Elemente in der Probe fest. So machen Chromverbindungen zum Beispiel Perlgrün, Kobalt - Blau, Mangan - Violett-Amethyst usw.

2. Flammenfärbung- flüchtige Salze vieler Metalle, wenn sie in den nicht leuchtenden Teil der Flamme eingebracht werden, färben sie in verschiedenen Farben, zum Beispiel Natrium - intensiv gelb, Kalium - lila, Barium - grün, Kalzium - rot usw. Diese Analysearten werden in Vorversuchen und als „schnelle“ Methode verwendet.

Reibungsanalyse. (1898. Flavitsky). Die Testprobe wird in einem Porzellanmörser mit der gleichen Menge an festem Reagenz vermahlen. Die Farbe der resultierenden Verbindung wird anhand der Anwesenheit des nachgewiesenen Ions beurteilt. Die Methode wird in Vorversuchen und bei der Durchführung von „Express“-Analysen in Feldbedingungen zur Analyse von Erzen und Mineralien.

2.Nassanalyse ist die Analyse einer in einem Lösungsmittel gelösten Probe. Die am häufigsten verwendeten Lösungsmittel sind Wasser, Säuren oder Laugen.

Je nach Durchführungsmethode werden die Methoden der qualitativen Analyse in fraktionierte und systematische unterteilt. Fraktionsanalysemethode- Dies ist die Bestimmung von Ionen durch spezifische Reaktionen in beliebiger Reihenfolge. Es wird in Agrochemie-, Fabrik- und Lebensmittellaboratorien eingesetzt, wenn die Zusammensetzung des Prüfmusters bekannt ist und es lediglich zur Überprüfung der Abwesenheit von Verunreinigungen oder zur Durchführung von Vorversuchen erforderlich ist. Systematische Analyse - es handelt sich um eine Analyse in einer streng definierten Reihenfolge, bei der jedes Ion erst erkannt wird, nachdem störende Ionen erkannt und entfernt wurden.

Abhängig von der zur Analyse entnommenen Substanzmenge sowie der Operationstechnik werden die Methoden unterteilt in:

- Makroanalyse - in vergleichsweise durchgeführt große Mengen Substanzen (1-10 g). Die Analyse erfolgt in wässrigen Lösungen und in Reagenzgläsern.

-Mikroanalyse - untersucht sehr kleine Mengen einer Substanz (0,05 - 0,5 g). Es wird entweder auf einem Papierstreifen, einem Uhrglas mit einem Lösungstropfen (Tropfenanalyse) oder auf einem Glasobjektträger in einem Lösungstropfen durchgeführt, wobei Kristalle erhalten werden, nach deren Form die Substanz unter a . eingestellt wird Mikroskop (mikrokristalloskopisch).

Grundbegriffe der analytischen Chemie.

Analytische Reaktionen - Dies sind Reaktionen, die von einer deutlich sichtbaren äußeren Wirkung begleitet werden:

1) Ausfällung oder Auflösung des Niederschlags;

2) eine Änderung der Farbe der Lösung;

3) Gasentwicklung.

Darüber hinaus werden an analytische Reaktionen zwei weitere Anforderungen gestellt: Irreversibilität und ausreichende Reaktionsgeschwindigkeit.

Stoffe, unter deren Einfluss analytische Reaktionen ablaufen, nennt man Reagenzien oder Reagenzien. Alle chem. Reagenzien sind in Gruppen unterteilt:

1) nach chemischer Zusammensetzung (Karbonate, Hydroxide, Sulfide usw.)

2) je nach Reinigungsgrad der Hauptkomponente.

Bedingungen für die Durchführung von chem. Analyse:

1. Reaktionsumgebung

2. Temperatur

3. Konzentration des bestimmten Ions.

Mittwoch. Sauer, alkalisch, neutral.

Temperatur. Am meisten chemisch. Reaktionen werden ausgeführt, wenn Innenbedingungen"In der Kälte", oder manchmal müssen Sie es unter fließendem Wasser abkühlen. Beim Erhitzen finden viele Reaktionen statt.

Konzentration ist die Menge eines Stoffes, die in einer bestimmten Gewichts- oder Volumenmenge einer Lösung enthalten ist. Eine Reaktion und ein Reagens, die in der Lage sind, selbst bei einer vernachlässigbaren Konzentration des Analyten eine merkliche äußere Wirkung hervorzurufen, werden als bezeichnet empfidlich.

Die Sensitivität analytischer Reaktionen ist gekennzeichnet durch:

1) begrenzende Verdünnung;

2) Begrenzung der Konzentration;

3) das Mindestvolumen der extrem verdünnten Lösung;

4) Nachweisgrenze (offenes Minimum);

5) ein Indikator für Empfindlichkeit.

Grenzverdünnung Vlim - das maximale Lösungsvolumen, in dem ein Gramm einer bestimmten Substanz (in mehr als 50 Experimenten von 100 Experimenten) bei einer bestimmten analytischen Reaktion gefunden werden kann. Die Grenzverdünnung wird in ml/g angegeben.

Wenn beispielsweise Kupferionen mit Ammoniak in reagieren wässrige Lösung

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ hellblauer Komplex

Die Grenzverdünnung des Kupferions beträgt (Vlim = 2,5 · 10 5 mg / l), d.h. Kupferionen können durch diese Reaktion in einer Lösung von 1 g Kupfer in 250.000 ml Wasser entdeckt werden. In einer Lösung, die weniger als 1 g Kupfer (II) in 250.000 ml Wasser enthält, ist es unmöglich, diese Kationen durch die obige Reaktion nachzuweisen.

Grenzkonzentration Сlim (Cmin) - die niedrigste Konzentration, bei der ein Analyt in einer Lösung durch eine bestimmte analytische Reaktion nachgewiesen werden kann. Ausgedrückt in g / ml.

Grenzkonzentration und Grenzverdünnung stehen im Verhältnis: Сlim = 1 / V lim

Beispielsweise werden Kaliumionen in wässriger Lösung mit Natriumhexanitrocobaltat (III) geöffnet.

2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +

Die Grenzkonzentration von K + -Ionen in dieser analytischen Reaktion beträgt C lim = 10 -5 g / ml, d.h. Kaliumionen können durch die angegebene Reaktion nicht geöffnet werden, wenn ihr Gehalt weniger als 10 -5 g in 1 ml der analysierten Lösung beträgt.

Das Mindestvolumen der extrem verdünnten Lösung Vmin- das kleinste Volumen der analysierten Lösung, das für den Nachweis der durch diese analytische Reaktion zu entdeckenden Substanz erforderlich ist. Ausgedrückt in ml.

Nachweisgrenze (öffenbares Minimum) m- die kleinste Masse des Analyten, die von der gegebenen AN eindeutig entdeckt wird. Reaktion im kleinsten Volumen einer extrem verdünnten Lösung. Ausgedrückt in µg (1 µg = 10 -6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Empfindlichkeitsindex analytische Antwort wird bestimmt

pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim

Ein. die Reaktion ist um so empfindlicher, je kleiner ihr offenes Minimum, das minimale Volumen der extrem verdünnten Lösung und je größer die Grenzverdünnung ist.

Der Nachweisgrenzwert ist abhängig von:

1. Konzentrationen der Testlösung und des Reagenzes.

2. Die Dauer des Kurses einer. Reaktionen.

3. Die Art und Weise, die äußere Wirkung zu beobachten (visuell oder mit einem Gerät)

4. Einhaltung der Bedingungen für die Durchführung einer. Reaktionen (t, pH, Reagenzmenge, Reinheit)

5. Vorhandensein und Entfernung von Verunreinigungen, Fremdionen

6. Individuelle Eingenschaften analytischer Chemiker (Genauigkeit, Sehschärfe, Fähigkeit, Farben zu unterscheiden).

Arten von analytischen Reaktionen (Reagenzien):

Spezifisch- Reaktionen, die die Bestimmung eines bestimmten Ions oder bestimmter Substanzen in Gegenwart anderer Ionen oder Substanzen ermöglichen.

Zum Beispiel: NH4 + + OH - = NH 3 (Geruch) + H 2 O

Fe 3+ + ZNS - = Fe (ZNS) 3 ¯

blutrot

Selektiv- Reaktionen ermöglichen es, mehrere Ionen gleichzeitig mit der gleichen äußeren Wirkung selektiv zu öffnen. Je weniger Ionen ein gegebenes Reagens öffnet, desto höher ist seine Selektivität.

Zum Beispiel:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaK 2

Gruppenreaktionen (Reagenzien) können Sie eine ganze Gruppe von Ionen oder eine Art von Verbindungen erkennen.

Zum Beispiel: Kationen der Gruppe II - Gruppenreagenz (NH4) 2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI