Որակական վերլուծության մեթոդներ. Որակական քիմիական վերլուծություն
Արդեն ուսումնասիրության ընթացքում կարելի է ենթադրել դրա արդյունքների մասին, բայց սովորաբար այդ եզրակացությունները համարվում են նախնական, և ավելի հուսալի և հիմնավոր տվյալներ կարելի է ստանալ միայն մանրակրկիտ վերլուծության արդյունքում:
Սոցիալական աշխատանքում տվյալների վերլուծությունը վերաբերում է հավաքված ողջ տեղեկատվության ինտեգրմանը և այն հեշտ բացատրելի ձևի բերելուն:
Վերլուծության մեթոդներ սոցիալական տեղեկատվությունկարելի է պայմանականորեն բաժանել երկու մեծ դասի՝ ըստ ձևի, որով այս տեղեկատվությունը ներկայացված է.
- որակական մեթոդներկենտրոնացած է հիմնականում ներկայացված տեղեկատվության վերլուծության վրա բանավորձեւը։
- քանակական մեթոդներիրենց բնույթով մաթեմատիկական են և ներկայացնում են մշակման տեխնիկա թվայինտեղեկատվություն։
Որակական վերլուծությունը քանակական մեթոդների նախապայման է և նպատակ ունի բացահայտել ներքին կառուցվածքըտվյալներ, այսինքն՝ պարզաբանել այն կատեգորիաները, որոնք օգտագործվում են իրականության ուսումնասիրված ոլորտը նկարագրելու համար։ Այս փուլում տեղի է ունենում սպառիչ նկարագրության համար անհրաժեշտ պարամետրերի (փոփոխականների) վերջնական որոշումը։ Երբ կան հստակ նկարագրական կատեգորիաներ, հեշտ է անցնել չափման ամենապարզ ընթացակարգին՝ հաշվում: Օրինակ, եթե դուք ընտրում եք կարիք ունեցող մարդկանց խումբ որոշակի օգնություն, ապա կարող եք հաշվել նման մարդկանց թիվը այս միկրոշրջանում։
Որակական վերլուծությամբ անհրաժեշտ է դառնում արտադրել տեղեկատվության սեղմում,այն է՝ տվյալներ ստանալ ավելի կոմպակտ ձևով։
Տեղեկատվության սեղմման հիմնական մեթոդը կոդավորումն է՝ բարձրորակ տեղեկատվության վերլուծության գործընթացը, որը ներառում է իմաստային հատվածների ընտրությունտեքստը կամ իրական վարքը, նրանց դասակարգում (անվանում) և վերակազմավորում.
Դա անելու համար գտեք և նշեք հենց տեքստում հիմնաբառեր,այսինքն այն բառերն ու արտահայտությունները, որոնք կրում են հիմնական իմաստային բեռը, ուղղակիորեն ցույց են տալիս տեքստի բովանդակությունը որպես ամբողջություն կամ դրա առանձին հատվածը։ Օգտագործվում են տարբեր տեսակներընդգծումը՝ մեկ կամ երկու տողով ընդգծում, գունային կոդավորում, լուսանցքներում նշումներ, որոնք կարող են լինել և՛ լրացուցիչ պատկերակներ, և՛ մեկնաբանություններ։ Օրինակ, դուք կարող եք ընդգծել այն հատվածները, որտեղ հաճախորդը խոսում է իր մասին: Մյուս կողմից՝ կարելի է առանձնացնել այն ամենը, ինչ վերաբերում է նրա առողջությանը, կարելի է բաժանել այն խնդիրները, որոնք հաճախորդը կարողանում է ինքնուրույն լուծել, և այն խնդիրները, որոնց լուծման համար նա արտաքին օգնության կարիք ունի։
Նմանատիպ բովանդակությամբ հատվածները նշված են նույն կերպ: Սա հեշտացնում է դրանք նույնականացնելու և, անհրաժեշտության դեպքում, միասին հավաքելու համար: Այնուհետև ընտրված հատվածները որոնվում են տարբեր վերնագրերով: Վերլուծելով տեքստը՝ դուք կարող եք համեմատել դրա առանձին հատվածները միմյանց հետ՝ բացահայտելով նմանություններն ու տարբերությունները:
Այս կերպ մշակված նյութը հեշտությամբ տեսանելի է դառնում։ Հիմնական կետերը առաջին պլան են մղվում, ասես բարձրանալով դետալների զանգվածից: Հնարավոր է դառնում վերլուծել նրանց փոխհարաբերությունները, բացահայտել նրանց ընդհանուր կառուցվածքը և դրա հիման վրա առաջ քաշել որոշ բացատրական վարկածներ։
Երբ միաժամանակ ուսումնասիրվում են մի քանի առարկաներ (առնվազն երկուսը), և երբ համեմատությունը նմանությունների և տարբերությունների հայտնաբերման նպատակով դառնում է վերլուծության հիմնական մեթոդ, կիրառվում է համեմատական մեթոդը: Այստեղ ուսումնասիրված օբյեկտների թիվը փոքր է (առավել հաճախ՝ երկու կամ երեք), և դրանցից յուրաքանչյուրը ուսումնասիրվում է բավական խորը և համապարփակ։
Անհրաժեշտ է գտնել տվյալների ներկայացման ձև, որն առավել հարմար է վերլուծության համար: Հիմնական տեխնիկան այստեղ է սխեմատիկացում.Սխեման միշտ պարզեցնում է իրական հարաբերությունները, կոշտացնում իրական պատկերը: Այս առումով հարաբերությունների սխեմատիկացումը միաժամանակ տեղեկատվության սեղմում է։ Բայց դա նաև ենթադրում է տեղեկատվության ներկայացման տեսողական և հեշտությամբ տեսանելի ձև գտնել: Այս նպատակին ծառայում է տվյալների համախմբումը սեղաններկամ գծապատկերներ.
Համեմատության հեշտության համար նյութը աղյուսակավորված է: Ընդհանուր կառուցվածքըաղյուսակը հետևյալն է. յուրաքանչյուր բջիջ ներկայացնում է տողի և սյունակի հատումը: Աղյուսակը հարմար է նրանով, որ կարող է ներառել ինչպես քանակական, այնպես էլ որակական տվյալներ։ Աղյուսակի իմաստն այն է, որ կարելի է շուրջը նայել: Հետեւաբար, սովորաբար սեղանը պետք է տեղավորվի մեկ թերթիկի վրա: Վերլուծության համար օգտագործվող առանցքային աղյուսակը հաճախ գծվում է մեծ թղթի վրա: Բայց մեծ սեղանը միշտ կարելի է բաժանել մի քանի մասի, այսինքն՝ դրանից մի քանի սեղան պատրաստել։ Ամենից հաճախ տողը համապատասխանում է մեկ դեպքի, իսկ սյունակները ներկայացնում են դրա տարբեր ասպեկտները (նշանները):
Դիագրամները տեղեկատվության հակիրճ և տեսողական ներկայացման ևս մեկ տեխնիկա են: Կան տարբեր տեսակի դիագրամներ, բայց դրանք գրեթե բոլորն են կառուցվածքային դիագրամներ, որոնց վրա պայմանական պատկերները (ուղղանկյուններ կամ օվալներ) պատկերում են տարրեր, իսկ գծերը կամ սլաքները ներկայացնում են նրանց միջև կապերը։ Օրինակ՝ հարմար է դիագրամ օգտագործել ցանկացած կազմակերպության կառուցվածքը ներկայացնելու համար։ Դրա տարրերը մարդիկ են, ավելի ճիշտ՝ պաշտոնները։ Եթե կազմակերպությունը մեծ է, ապա որպես տարրեր ընտրվում են ավելի մեծ կառուցվածքային տարրերը՝ ստորաբաժանումները։ Դիագրամի օգնությամբ հեշտ է ներկայացնել հարաբերությունների հիերարխիան (ենթակայության համակարգ). ավագ պաշտոնները գտնվում են վերևի գծապատկերի վրա, իսկ կրտսերները՝ ներքևում։ Տարրերը միացնող տողերը հստակ ցույց են տալիս, թե ով ում է զեկուցում:
Դիագրամների տեսքով ներկայացումը կարող է օգտագործվել նաև իրադարձությունների կամ տեքստի տրամաբանական կառուցվածքը բացահայտելու համար: Այս դեպքում սկզբում կատարվում է իմաստային վերլուծություն և ուրվագծվում են հանգուցային իրադարձությունները կամ բաղադրիչները, այնուհետև դրանք ներկայացվում են գրաֆիկական տեսքով, որպեսզի դրանց միջև կապը հնարավորինս պարզ դառնա։ Հասկանալի է, որ սխեմատիկացումը բերում է պատկերի կոշտացման՝ բազմաթիվ մանրամասների բացթողման պատճառով։ Այնուամենայնիվ, տեղեկատվությունը սեղմվում է, այն վերածելով ընկալման և մտապահման համար հարմար ձևի:
Այսպիսով, որակական վերլուծության հիմնական տեխնիկան տեղեկատվության կոդավորումն ու տեսողական ներկայացումն է:
Քանակական վերլուծությունը ներառում է նմուշի վիճակագրական նկարագրության մեթոդները և վիճակագրական եզրակացության մեթոդները (վիճակագրական վարկածների փորձարկում):
Վերլուծության քանակական (վիճակագրական) մեթոդները լայնորեն կիրառվում են գիտական հետազոտություններում ընդհանրապես և սոցիալական գիտություններում՝ մասնավորապես։ Սոցիոլոգներն օգտագործում են վիճակագրական մեթոդներ զանգվածային հարցումների արդյունքները մշակելու համար հանրային կարծիք... Հոգեբաններն օգտագործում են ապարատը մաթեմատիկական վիճակագրությունստեղծել հուսալի ախտորոշիչ գործիքներ՝ թեստեր.
Բոլոր մեթոդները քանակական վերլուծությունընդունված է բաժանվել երկու մեծ խմբի։ Վիճակագրական նկարագրության մեթոդներուղղված են որոշակի ուսումնասիրության արդյունքում ստացված տվյալների քանակական բնութագրերի ստացմանը: Վիճակագրական եզրակացության մեթոդներթույլ է տալիս ճիշտ ընդլայնել կոնկրետ ուսումնասիրության արդյունքում ստացված արդյունքները ամբողջ երևույթի վրա, որպես այդպիսին, ընդհանուր բնույթի եզրակացություններ անել: Վիճակագրական մեթոդներթույլ է տալիս բացահայտել կայուն միտումները և դրա հիման վրա կառուցել տեսություններ, որոնք նախատեսված են դրանք բացատրելու համար:
Գիտությունը միշտ զբաղվում է իրականության բազմազանությամբ, բայց իր խնդիրն է տեսնում իրերի կարգը բացահայտելու, որոշակի կայունություն դիտարկվող բազմազանության մեջ։ Վիճակագրությունը տրամադրում է նման վերլուծության հարմար տեխնիկա:
Վիճակագրություն օգտագործելու համար անհրաժեշտ է երկու հիմնական պայման.
ա) անհրաժեշտ է տվյալներ ունենալ մարդկանց խմբի (նմուշի) մասին.
բ) այդ տվյալները պետք է ներկայացվեն պաշտոնական (կոդավորված) ձևով:
Պետք է հաշվի առնել հնարավոր սխալընտրանքը, քանի որ հետազոտության համար վերցված են միայն առանձին պատասխանողներ, երաշխիք չկա, որ նրանք ընդհանուր առմամբ սոցիալական խմբի բնորոշ ներկայացուցիչներ են: Ընտրանքի սխալը կախված է երկու կետից՝ ընտրանքի չափից և հետազոտողին հետաքրքրող հատկանիշի տատանումների աստիճանից: Որքան մեծ է ընտրանքը, այնքան քիչ հավանական է, որ ուսումնասիրված փոփոխականի ծայրահեղ արժեքներ ունեցող անհատները կհայտնվեն դրա մեջ: Մյուս կողմից, որքան փոքր է հատկանիշի տատանումների աստիճանը, այնքան յուրաքանչյուր արժեք ընդհանուր առմամբ մոտ կլինի իրական միջինին: Իմանալով ընտրանքի չափը և ստանալով դիտարկումների ցրվածության չափանիշը, հեշտ է ստանալ մի ցուցիչ, որը կոչվում է. ստանդարտ սխալմիջին.Այն տալիս է այն միջակայքը, որում պետք է ընկած լինի իրական բնակչության միջինը:
Վիճակագրական եզրակացությունը վարկածների փորձարկման գործընթաց է: Ավելին, սկզբնական շրջանում միշտ ենթադրվում է, որ դիտարկվող տարբերությունները պատահական են, այսինքն՝ ընտրանքը պատկանում է նույն ընդհանուր բնակչությանը։ Վիճակագրության մեջ այս ենթադրությունը կոչվում է զրոյական վարկած.
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքի պատրաստման մեթոդիկա, դրա բովանդակության և ձևավորման պահանջներ
Ավարտական (որակավորման) աշխատանքն ավարտում է համալսարանում սոցիալական աշխատանքի մասնագետի վերապատրաստումը և ցույց տալիս տեսական և գործնական խնդիրներ լուծելու նրա պատրաստակամությունը։
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքը պետք է լինի ինքնուրույն ամբողջական մշակում, որը վերլուծում է սոցիալական աշխատանքի արդի խնդիրները, բացահայտում այդ խնդիրների լուծման բովանդակությունը և տեխնոլոգիաները ոչ միայն տեսական, այլև գործնական առումով տեղական, տարածաշրջանային մակարդակներում: Սոցիալական աշխատանքի ցանկացած ավարտական (որակավորման) աշխատանք պետք է լինի մի տեսակ սոցիալական նախագիծ:
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքը պետք է ցույց տա, որ հեղինակն ունի խորը և համապարփակ գիտելիքներ հետազոտության առարկայի և առարկայի վերաբերյալ, ինքնուրույն գիտական հետազոտություններ կատարելու կարողություն՝ օգտագործելով հիմնական կրթական ծրագրի յուրացման ընթացքում ձեռք բերված գիտելիքներն ու հմտությունները.
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքը պետք է պարունակի հետազոտության թեմայի ընտրության հիմնավորում, այս հարցի վերաբերյալ հրապարակված հատուկ գրականության ակնարկ, ստացված հետազոտության արդյունքների հայտարարություն, կոնկրետ եզրակացություններ և առաջարկություններ:
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքը պետք է ցույց տա մեթոդների հեղինակի տիրապետման մակարդակը գիտական հետազոտությունև գիտական լեզուն, նյութը հակիրճ, տրամաբանորեն և ողջամիտ ներկայացնելու նրա կարողությունը։
Վերջնական (որակավորման) աշխատանքը չպետք է մեխանիկորեն կրկնի շրջանավարտի ուսումնական աշխատանքը (կուրսային, վերացական և այլն):
Եզրակացություններ, առաջարկություններ և առաջարկություններ ուսումնասիրվող խնդիրների վերաբերյալ հեղինակի կողմից իշխանություններին, կազմակերպություններին, հիմնարկներին և ծառայություններին. սոցիալական պաշտպանությունբնակչությունը պետք է լինի կոնկրետ, ունենա գործնական և տեսական արժեք, ունենա նորության տարրեր։
Նպատակներ թեզ:
Սոցիալական աշխատանքի վերաբերյալ տեսական և գործնական գիտելիքների համակարգում, համախմբում և ընդլայնում, դրանց կիրառում կոնկրետ գործնական խնդիրների լուծման գործում.
Անկախ աշխատանքի հմտությունների զարգացում;
Հետազոտության մեթոդաբանության յուրացում, նյութի ընդհանրացում և տրամաբանական ներկայացում.
Թեզում ուսանողը պետք է ցույց տա.
Երկարակյաց տեսական գիտելիքներընտրված թեմայով, տեսական նյութի խնդրահարույց ներկայացում;
Թեմայի վերաբերյալ ընդհանուր և հատուկ գրականություն ուսումնասիրելու և ընդհանրացնելու, գործնական խնդիրներ լուծելու, եզրակացություններ և առաջարկություններ անելու ունակություն.
Վերլուծության և հաշվարկների, փորձարկումների, համակարգչային տեխնիկայի տիրապետման հմտություններ;
Առաջարկվող գործունեության սոցիալական արդյունավետությունը գնահատելու մեթոդները գրագետ կիրառելու ունակություն:
Թեզն ունի հստակ կազմ՝ ներածություն, մի քանի գլուխներից բաղկացած հիմնական մաս և եզրակացություն։
Ներածությունում նշվում է թեզի թեման և նպատակը, հիմնավորում է հետազոտության արդիականությունը, դրա տեսական և գործնական նշանակությունը և անվանվում հետազոտության հիմնական մեթոդները: Այն տրամադրում է այս թեմային անդրադառնալու հիմնավորումը, դրա արդիականությունը, առաջադրանքների իմաստը, նպատակը և բովանդակությունը, ձևակերպված են ուսումնասիրության առարկան և առարկան, զեկուցվում է ստացված արդյունքների տեսական նշանակությունը և գործնական արժեքը: են.
Ավարտական (որակավորման) աշխատանքների թեմաները հաստատվում են ավարտական բաժինների կողմից: Թեման պետք է համապատասխանի մասնագիտությանը, այն ձևակերպելիս նպատակահարմար է հաշվի առնել ամբիոնում մշակված գիտական ուղղությունները և ուսանողներին որակյալ գիտական ղեկավարություն ապահովելու հնարավորությունը: Ցանկալի է, որ թեմաները լինեն արդիական և ունենան նորություն, տեսական և գործնական նշանակություն։ Թեմա ձևակերպելիս անհրաժեշտ է հաշվի առնել գրականության և գործնական նյութերի առկայությունը կամ բացակայությունը, թեմայի շուրջ ուսանողի սեփական զարգացումները ( կուրսային աշխատանքներ, գիտական զեկուցումներ և այլն), ուսանողի հետաքրքրվածությունը ընտրված թեմայի նկատմամբ, ուսանողի՝ անհրաժեշտ հետազոտություններ կատարելու կարողություն։
Հետևաբար, ներածությունը թեզի բավականին պատասխանատու մաս է, քանի որ այն կանխորոշում է թեմայի հետագա բացահայտումը և պարունակում է որակավորման անհրաժեշտ բնութագրիչներ։
Թեմայի արդիականությունը, կարևորությունը, նշանակությունը ներկա պահին, արդիականությունը, արդիականությունը՝ նախապայման գիտական աշխատանք... Համապատասխանության հիմնավորումը ցանկացած հետազոտության սկզբնական փուլն է, որը բնութագրում է ուսանողի մասնագիտական պատրաստվածությունը, թե ինչպես նա գիտի, թե ինչպես ընտրել թեմա, ձևակերպել, թե որքանով է ճիշտ հասկանում այն և գնահատում այն արդիականության, գիտական կամ գործնական նշանակության տեսանկյունից: . Համապատասխանության լուսաբանումը չպետք է խոսուն լինի: Բավական է ցույց տալ խնդրի էությունը, որոշել, թե որտեղ է սահմանը հետազոտության առարկայի վերաբերյալ գիտելիքի և անտեղյակության միջև։
Ձևակերպումից գիտական խնդիրև վկայում է այն մասին, որ դրա այն մասը, որն այս աշխատանքի ուսումնասիրության առարկան է, դեռևս բավարար զարգացում և լուսաբանում չի ստացել գիտական գրականության մեջ, տրամաբանական է անցնել ձեռնարկված հետազոտության նպատակի ձևակերպմանը, ինչպես նաև. նշեք կոնկրետ առաջադրանքները, որոնք պետք է լուծվեն այս նպատակին համապատասխան: Ուսումնասիրության նպատակը- ինչի է ձգտում ասպիրանտն իր թեզի մեջ, ինչ է պատրաստվում իրականացնել, պարզել, թե ինչու է ձեռնարկել այս թեմայի մշակումը։ Նախանշված նպատակին համապատասխան ուսանողը պետք է ձևակերպի կոնկրետ հետազոտական նպատակներ՝ որպես հետազոտության որոշակի փուլեր, որոնք պետք է անցնեն նպատակին հասնելու համար:
Բացի վերը նշվածից, ներածության պարտադիր տարր է հետազոտության առարկայի և առարկայի ձևակերպումը, որտեղ. առարկագործընթաց կամ երևույթ է, որը առաջացնում է պրոբլեմային իրավիճակ և ընտրվում է հետազոտության համար, և կետ- այն, ինչ գտնվում է օբյեկտի սահմաններում: Հետազոտության առարկան և առարկան միմյանց հետ կապված են որպես ընդհանուր և մասնավոր: Հենց հետազոտության առարկայի վրա պետք է ուղղվի ասպիրանտի հիմնական ուշադրությունը, քանի որ հենց հետազոտության առարկան է որոշում վերնագրում նշված աշխատանքի թեման:
Գիտական աշխատանքի ներդրման պարտադիր տարրը նույնպես վկայում է հետազոտության մեթոդներորոնք գործիք են ծառայում փաստական նյութի արդյունահանման, լինել անհրաժեշտ պայմաննման աշխատանքում դրված նպատակին հասնելը.
Ներածությունը նկարագրում է նաև այլ տարրեր: գիտական գործընթաց... Դրանք ներառում են, մասնավորապես, նշում, թե կոնկրետ որ նյութի վրա է կատարվել աշխատանքն ինքնին: Այն նաև տալիս է տեղեկատվության հիմնական աղբյուրների (պաշտոնական, գիտական, գրական, մատենագրական) նկարագրությունը, ինչպես նաև ցույց է տալիս ուսումնասիրության մեթոդաբանական հիմքերը:
Հիմնական մասըբաղկացած է մի քանի գլուխներից, որոնք, իրենց հերթին, բաժանված են պարբերությունների։ Այս կոմպոզիցիոն մասում շարադրված են թեզի հիմնական տեսական դրույթները, վերլուծվում է փաստական նյութը, տրամադրվում են վիճակագրական տվյալներ։ Հնարավոր պատկերազարդ նյութը կարող է ներկայացվել այստեղ կամ ներառվել հավելվածում:
Աշխատանքի հիմնական մասում ուսանողը բացահայտում է մեթոդաբանությունը և հետազոտության մեթոդաբանությունը՝ դրա համար օգտագործելով հետևյալ մեթոդները՝ դիտում, համեմատություն, վերլուծություն և սինթեզ, ինդուկցիա և դեդուկցիա, տեսական մոդելավորում, վերացականից դեպի կոնկրետ վերելք և փոխադարձ: հակառակը.
Հիմնական մասի գլուխների բովանդակությունը պետք է ճշգրտորեն համապատասխանի աշխատանքի թեմային և ամբողջությամբ բացահայտի այն։ Հետազոտության մեջ ասպիրանտի կողմից արված եզրակացությունները պետք է լինեն հետևողական, հիմնավորված, գիտականորեն հիմնավորված: Տվյալ դեպքում փաստարկումը հասկացվում է որպես տրամաբանական գործընթաց, որի էությունը կայանում է նրանում, որ այն այլ դատողությունների, օրինակների, փաստարկների օգնությամբ հիմնավորում է նշված դատողության ճշմարտացիությունը։
Եզրակացությունպարունակում է եզրակացություններ թեզի վերաբերյալ. Եզրակացությունները պետք է արտացոլեն աշխատանքի հիմնական բովանդակությունը, լինեն ճշգրիտ և հակիրճ: Դրանք չպետք է փոխարինվեն եզրակացությունների մեխանիկական ամփոփմամբ գլուխների վերջում, որոնք ներկայացնում են համառոտ ամփոփում, այլ պարունակում են նոր բան, որը կազմում է ուսումնասիրության վերջնական արդյունքները: Հենց այստեղ է պարունակվում այն գիտելիքը, որը նոր է սկզբնական գիտելիքի հետ կապված: Հենց դա էլ թեզի պաշտպանության գործընթացում ներկայացվում է պետական հանձնաժողովի և հանրության քննարկման և գնահատման։
Եթե աշխատանքը գործնական նշանակություն ուներ, եզրակացությունները պետք է պարունակեն հրահանգներ, թե որտեղ և ինչպես կարող են դրանք կիրառվել սոցիալական աշխատանքի պրակտիկայում: Որոշ դեպքերում անհրաժեշտ է դառնում նշել թեմայի ուսումնասիրությունը շարունակելու ուղիները, այն խնդիրները, որոնք առաջին հերթին պետք է լուծեն ապագա հետազոտողները: Աշխատանքը լրացվում է օգտագործված նորմատիվ նյութերի ցանկով և օգտագործված գրականության ցանկով:
Օժանդակ կամ Լրացուցիչ նյութեր, որոնք խառնում են աշխատանքի հիմնական մասի տեքստը, տեղադրվում են հավելվածում։ Հավելվածի բովանդակությունը կարող է բավականին բազմազան լինել։ Սրանք, օրինակ, կարող են լինել բնօրինակ փաստաթղթերի պատճեններ (կանոնադրություն, կանոնակարգ, հրահանգներ, հաշվետվություններ, պլաններ և այլն), հրահանգներից և կանոններից առանձին քաղվածքներ, չհրապարակված տեքստեր և այլն: Իր ձևով դրանք կարող են լինել տեքստ, աղյուսակներ, գրաֆիկներ, քարտեր.
Հավելվածները չեն կարող ներառել օգտագործված գրականության մատենագիտական ցանկ, բոլոր տեսակի օժանդակ ցուցիչներ, տեղեկատու մեկնաբանություններ և նշումներ, որոնք չեն հանդիսանում հիմնական տեքստի կցորդներ, այլ ստեղծագործության հղման և ուղեկցող ապարատի տարրեր, որոնք օգնում են օգտագործել դրա հիմնական տեքստը:
Վերջնական որակավորման աշխատանքը տպագիր ձևով հանձնվում է բաժին։ Աշխատանքի մոտավոր ծավալը պետք է լինի 2-2,5 pp. (50-60 մեքենագրված էջ): Դաշտերի սահմանները՝ ձախ կողմում՝ 3,5 սմ; աջ կողմում՝ 1,5 սմ, վերևում և ներքևում՝ 2,5 սմ Համակարգչային մուտքագրումն իրականացվում է տեքստային տարբերակով Microsoft Word(ինտերվալը 1-1,5 բազմապատկիչով, 12-14-րդ չափի Times New Roman):
Աշխատանքի բոլոր էջերը, ներառյալ աղյուսակներով և գծապատկերներով էջերը, հաջորդաբար համարակալված են արաբական թվերով, որոնք սովորաբար գտնվում են տեքստի կեսից վեր:
Ատենախոսության տիտղոսաթերթը ներառում է կազմակերպության լրիվ անվանումը, որտեղ կատարվել է աշխատանքը, բաժնի անվանումը, աշխատանքի անվանումը, մասնագիտության ծածկագիրը և անվանումը, կատարողի ազգանունը և սկզբնատառերը, ազգանունը, ղեկավարի սկզբնատառերը, գիտական աստիճանը (պաշտոնը, կոչումը), քաղաքը և գրելու տարեթիվը.
Գլուխների և պարբերությունների վերնագրերը նշված են նույն հաջորդականությամբ և նույն ձևակերպմամբ, որով դրանք տրված են աշխատանքի տեքստում:
Աշխատանքի հիմնական մասի տեքստը բաժանված է գլուխների, բաժինների, ենթաբաժինների, կետերի, պարբերությունների:
Պահանջներին համապատասխան տրված ավարտական աշխատանքները պետք է ավարտական բաժին ներկայացվեն պաշտպանական շրջանից ոչ ուշ, քան 14 օր առաջ։ Նախապաշտպանության և թեզի պաշտպանության ժամկետները սահմանում է ավարտական բաժինը։
Նյութի վերլուծությունը կարող է իրականացվել նրա որակական կամ քանակական բաղադրությունը հաստատելու համար։ Դրան համապատասխան տարբերակում են որակական և քանակական վերլուծությունները։
Որակական վերլուծությունը թույլ է տալիս պարզել, թե որ քիմիական տարրերից է կազմված անալիտը և որ իոնները, ատոմների խմբերը կամ մոլեկուլները ներառված են դրա բաղադրության մեջ: Անհայտ նյութի բաղադրությունն ուսումնասիրելիս որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակականին, քանի որ քանակական որոշման մեթոդի ընտրությունը. բաղադրիչ մասերանալիտը կախված է իր որակական վերլուծությունից ստացված տվյալներից:
Որակական քիմիական վերլուծություն մեծ մասի համարհիմնված է անալիտի փոխակերպման վրա՝ բնորոշ հատկություններով որոշ նոր միացության՝ գույն, որոշակի ֆիզիկական վիճակ, բյուրեղային կամ ամորֆ կառուցվածք, հատուկ հոտ և այլն։ Քիմիական փոխակերպումը, որը տեղի է ունենում այս դեպքում, կոչվում է որակական անալիտիկ ռեակցիա, իսկ այդ փոխակերպումն առաջացնող նյութերը կոչվում են ռեակտիվներ (ռեագենտներ):
Նմանատիպ քիմիական հատկություններով մի քանի նյութերի խառնուրդը վերլուծելիս դրանք նախապես առանձնացվում են և միայն այն ժամանակ իրականացվում են առանձին նյութերի (կամ իոնների) բնորոշ ռեակցիաներ, հետևաբար, որակական վերլուծությունը ներառում է ոչ միայն իոնների հայտնաբերման անհատական ռեակցիաները, այլև մեթոդները: նրանց բաժանումը.
Քանակական վերլուծությունը թույլ է տալիս սահմանել տվյալ միացության կամ նյութերի խառնուրդի մասերի քանակական հարաբերությունները: Ի տարբերություն որակական վերլուծության, քանակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս որոշել անալիտի առանձին բաղադրիչների պարունակությունը կամ անալիտի ընդհանուր պարունակությունը փորձարկման արտադրանքում:
Որակական և քանակական վերլուծության մեթոդները, որոնք հնարավորություն են տալիս որոշել անալիտի առանձին տարրերի պարունակությունը, կոչվում են անալիզի տարրեր. ֆունկցիոնալ խմբեր - ֆունկցիոնալ վերլուծություն; առանձին քիմիական միացություններ, որոնք բնութագրվում են որոշակի մոլեկուլային քաշով - մոլեկուլային վերլուծություն:
Տարասեռ համակարգերի առանձին կառուցվածքային (փուլային) բաղադրիչների առանձնացման և որոշման տարբեր քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մի շարք, որոնք տարբերվում են հատկություններով և հատկություններով: ֆիզիկական կառուցվածքըև միմյանցից սահմանափակված միջերեսներով կոչվում է փուլային վերլուծություն:
Որակական վերլուծության մեթոդներ
Որակական վերլուծության ժամանակ այս նյութի բնորոշ քիմիական կամ ֆիզիկական հատկությունները օգտագործվում են հետազոտվող նյութի բաղադրությունը պարզելու համար: Բացարձակապես կարիք չկա մեկուսացնել բացվող տարրերն իրենց մաքուր տեսքով՝ վերլուծված նյութում դրանց առկայությունը հայտնաբերելու համար: Այնուամենայնիվ, մետաղների, ոչ մետաղների և դրանց միացությունների մեկուսացումը մաքուր ձևով երբեմն օգտագործվում է որակական վերլուծության մեջ դրանց նույնականացման համար, թեև վերլուծության այս մեթոդը շատ դժվար է: Առանձին տարրերի հայտնաբերման համար օգտագործվում են վերլուծության ավելի պարզ և հարմար մեթոդներ, որոնք հիմնված են այդ տարրերի իոններին բնորոշ քիմիական ռեակցիաների վրա և ընթանում են խիստ սահմանված պայմաններում:
Վերլուծված միացության մեջ ցանկալի տարրի առկայության անալիտիկ նշանը գազի արտազատումն է, որը բնութագրվում է հատուկ հոտով. մյուսում՝ որոշակի գույնով բնորոշվող տեղումների տեղումներ։
Պինդ մարմինների և գազերի ռեակցիաները: Անալիտիկ ռեակցիաները կարող են տեղի ունենալ ոչ միայն լուծույթներում, այլ նաև պինդ և գազային նյութերի միջև։
Պինդ մարմինների միջև ռեակցիայի օրինակ է մետաղական սնդիկի արտազատումը, երբ նրա չոր աղերը տաքացվում են նատրիումի կարբոնատով: Սպիտակ ծխի ձևավորումը, երբ գազային ամոնիակը փոխազդում է քլորաջրածնի հետ, գազային նյութերի մասնակցությամբ վերլուծական ռեակցիայի օրինակ է:
Որակական վերլուծության մեջ օգտագործվող ռեակցիաները կարելի է բաժանել հետևյալ խմբերի.
1. Տեղումների ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են տարբեր գույների նստվածքների առաջացմամբ։ Օրինակ:
CaC2O4 - սպիտակ
Fe43 - կապույտ
CuS - շագանակագույն - դեղին
HgI2 - կարմիր
MnS - մերկ վարդագույն
PbI2 - ոսկեգույն
Ստացված նստվածքները կարող են տարբերվել որոշակի բյուրեղային կառուցվածքով, լուծելիությամբ թթուներում, ալկալիներում, ամոնիակում և այլն։
2. Ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են հայտնի հոտով, լուծելիությամբ և այլն գազերի առաջացմամբ։
3. Թույլ էլեկտրոլիտների առաջացմամբ ուղեկցվող ռեակցիաներ. Այդպիսի ռեակցիաներից, որոնց արդյունքում առաջանում են՝ CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 և այլն։ Նույն տիպի ռեակցիաներ կարելի է համարել թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաները, որոնք ուղեկցվում են չեզոք ջրի մոլեկուլների առաջացմամբ, ջրում վատ լուծվող գազերի և նստվածքների առաջացման և կոմպլեքսավորման ռեակցիայով։
4. Թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են պրոտոնների անցումով։
5. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են բարդացնող նյութի ատոմներին տարբեր լեգենդների՝ իոնների և մոլեկուլների ավելացմամբ:
6. Թթու-բազային փոխազդեցության հետ կապված կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ
7. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կրճատում, ուղեկցվում է էլեկտրոնների անցումով։
8. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ նվազեցման՝ կապված թթու-բազային փոխազդեցության հետ:
9. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կոմպլեքսավորման հետ կապված նվազեցում:
10. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կրճատում, ուղեկցվում է տեղումների առաջացմամբ։
11. Կատիոնների կամ անիոնափոխանակիչների վրա տեղի ունեցող իոնափոխանակման ռեակցիաները:
12. Անալիզի կինետիկ մեթոդներում օգտագործվող կատալիտիկ ռեակցիաներ
Թաց և չոր վերլուծություն
Որակական քիմիական անալիզի մեջ օգտագործվող ռեակցիաները առավել հաճախ իրականացվում են լուծույթներում։ Անալիտը սկզբում լուծվում է, իսկ հետո ստացված լուծույթի վրա կիրառվում են համապատասխան ռեակտիվներ:
Անալիտը լուծելու համար օգտագործվում են թորած ջուր, քացախային և հանքային թթուներ, ջրային ամոնիակ, օրգանական լուծիչներ և այլն։ Օգտագործված լուծիչների մաքրությունը էական նշանակություն ունի ճիշտ արդյունքներ ստանալու համար:
Լուծույթին փոխանցված նյութը ենթարկվում է համակարգված քիմիական վերլուծության։ Համակարգային վերլուծությունը բաղկացած է մի շարք նախնական թեստերից և հետագա ռեակցիաներից:
Փորձարկվող նյութերի քիմիական անալիզը լուծույթներում կոչվում է թաց անալիզ։
Որոշ դեպքերում նյութերը վերլուծվում են չոր, առանց դրանք լուծույթի մեջ տեղափոխելու: Ամենից հաճախ, նման վերլուծությունը հանգում է նրան, որ նյութի կարողությունը փորձարկվում է անգույն այրիչի բոցը բնորոշ գույնով ներկելու կամ որոշակի գույն հաղորդելու հալվածքին (այսպես կոչված մարգարիտին), որը ստացվում է նատրիումի տետրաբորատով (շագանակագույն) նյութը տաքացնելու միջոցով: ) կամ նատրիումի ֆոսֆատ («ֆոսֆորական աղ») պլատինե ականջի մետաղալարում։
Որակական վերլուծության քիմիական և ֆիզիկական մեթոդ.
Քիմիական վերլուծության մեթոդներ. Նյութերի բաղադրության որոշման մեթոդները, որոնք հիմնված են դրանց քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա, կոչվում են անալիզի քիմիական մեթոդներ:
Գործնականում լայնորեն կիրառվում են անալիզի քիմիական մեթոդները։ Այնուամենայնիվ, նրանք ունեն մի քանի թերություններ. Այսպիսով, տվյալ նյութի բաղադրությունը որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում նախ առանձնացնել որոշված բաղադրիչը կեղտից և մեկուսացնել այն իր մաքուր տեսքով։ Նյութերի մաքուր ձևով մեկուսացնելը հաճախ շատ դժվար և երբեմն անհնար խնդիր է: Բացի այդ, անալիտի մեջ պարունակվող փոքր քանակությամբ կեղտերի (10-4%-ից պակաս) որոշման համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում մեծ նմուշներ վերցնել:
Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ. Մեկի կամ մյուսի առկայությունը քիմիական տարրնմուշում հնարավոր է հայտնաբերել նույնիսկ առանց քիմիական ռեակցիաների դիմելու՝ ուղղակիորեն հետազոտվող նյութի ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության հիման վրա, օրինակ՝ այրիչի անգույն բոցը բնորոշ գույներով գունավորելով որոշ քիմիական տարրերի ցնդող միացություններով:
Անալիզի այն մեթոդները, որոնց միջոցով հետազոտվող նյութի բաղադրությունը կարող է որոշվել առանց քիմիական ռեակցիաների կիրառման, կոչվում են անալիզի ֆիզիկական մեթոդներ: Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները ներառում են վերլուծված նյութերի օպտիկական, էլեկտրական, մագնիսական, ջերմային և այլ ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության վրա հիմնված մեթոդներ:
Առավել լայնորեն օգտագործվող ֆիզիկական վերլուծության մեթոդները ներառում են հետևյալը.
Սպեկտրային որակական վերլուծություն. Սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է անալիտը կազմող տարրերի արտանետումների սպեկտրների (արտանետման սպեկտրների կամ ճառագայթման) դիտարկման վրա:
Լյումինեսցենտային (լյումինեսցենտ) որակական վերլուծություն. Լյումինեսցենտային վերլուծությունը հիմնված է վերլուծված նյութերի լյումինեսցենտության (լույսի արտանետման) դիտարկման վրա՝ առաջացած ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցությամբ։ Մեթոդը օգտագործվում է վերլուծելու բնական օրգանական միացություններ, հանքանյութեր, բժշկական պարագաներ, մի շարք տարրեր և այլն։
Լյումինեսցենցիան գրգռելու համար փորձարկվող նյութը կամ դրա լուծույթը ճառագայթվում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթներով: Այս դեպքում նյութի ատոմները, կլանելով որոշակի քանակությամբ էներգիա, անցնում են գրգռված վիճակի։ Այս վիճակը բնութագրվում է ավելի մեծ էներգիայի մատակարարմամբ, քան նյութի նորմալ վիճակը: Երբ նյութը հուզված վիճակից անցնում է նորմալ վիճակի, ավելորդ էներգիայի պատճառով առաջանում է լյումինեսցենտություն։
Լյումինեսցենցիան, որը շատ արագ քայքայվում է ճառագայթման դադարից հետո, կոչվում է ֆլյուորեսցենտ:
Դիտարկելով լյումինեսցենտային փայլի բնույթը և չափելով միացության կամ դրա լուծույթների լյումինեսցենտության ինտենսիվությունը կամ պայծառությունը՝ կարելի է դատել հետազոտվող նյութի բաղադրության մասին։
Որոշ դեպքերում որոշումներն իրականացվում են որոշ ռեակտիվների հետ անալիտի փոխազդեցությունից բխող ֆլուորեսցենտության ուսումնասիրության հիման վրա: Հայտնի են նաև լյումինեսցենտային ցուցիչներ, որոնք օգտագործվում են միջավայրի ռեակցիան որոշելու համար՝ փոխելով լուծույթի ֆլյուորեսցենտությունը: Լյումինեսցենտային ցուցիչները օգտագործվում են գունավոր միջավայրերի ուսումնասիրության ժամանակ:
Ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծություն. Ռենտգենյան ճառագայթների օգնությամբ հետազոտվող նմուշի մոլեկուլներում հնարավոր է պարզել ատոմների (կամ իոնների) չափերը և դրանց փոխադարձ դասավորությունը, այսինքն՝ հնարավոր է պարզել բյուրեղային ցանցի կառուցվածքը։ , նյութի բաղադրությունը և երբեմն դրա մեջ կեղտերի առկայությունը։ Մեթոդը չի պահանջում նյութի և դրա մեծ քանակությունների քիմիական մշակում։
Զանգվածային սպեկտրաչափական վերլուծություն. Մեթոդը հիմնված է շեղված առանձին իոնացված մասնիկների որոշման վրա էլեկտրամագնիսական դաշտմեծ կամ փոքր չափով կախված դրանց զանգվածի և լիցքավորման հարաբերակցությունից (հավելյալ մանրամասների համար տե՛ս գիրք 2):
Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները, ունենալով մի շարք առավելություններ քիմիականի նկատմամբ, որոշ դեպքերում հնարավորություն են տալիս լուծել այնպիսի խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէ լուծել քիմիական անալիզի մեթոդներով. ֆիզիկական մեթոդների կիրառմամբ հնարավոր է առանձնացնել քիմիական մեթոդներով դժվար առանձնացվող տարրերը, ինչպես նաև կատարել ընթերցումների շարունակական և ավտոմատ գրանցում։ Շատ հաճախ քիմիական մեթոդների հետ մեկտեղ կիրառվում են վերլուծության ֆիզիկական մեթոդներ, ինչը հնարավորություն է տալիս օգտագործել երկու մեթոդների առավելությունները։ Մեթոդների համակցումը հատկապես կարևոր է վերլուծված օբյեկտներում կեղտերի հետքի քանակների (հետքերի) որոշման համար։
Մակրո-, կիսամյակային միկրո- և միկրոմեթոդներ
Հետազոտվող նյութի մեծ և փոքր քանակությունների վերլուծություն: Նախկինում քիմիկոսները մեծ քանակությամբ փորձարկվող նյութ էին օգտագործում անալիզի համար։ Ցանկացած նյութի բաղադրությունը որոշելու համար վերցվել են մի քանի տասնյակ գրամի նմուշներ և լուծվել մեծ քանակությամբ հեղուկի մեջ։ Դրա համար պահանջվել են նաև համապատասխան տարողությամբ քիմիական անոթներ։
Ներկայումս քիմիկոսները վերլուծական պրակտիկայում կառավարում են փոքր քանակությամբ նյութեր։ Կախված անալիտի քանակից, վերլուծության համար օգտագործվող լուծույթների ծավալից և հիմնականում փորձի կատարման տեխնիկայից՝ վերլուծության մեթոդները բաժանվում են մակրո, կիսամյակային միկրո և միկրոմեթոդների։
Մակրո մեթոդով անալիզն իրականացնելիս ռեակցիան իրականացնելու համար վերցնում են մի քանի միլիլիտր լուծույթ, որը պարունակում է առնվազն 0,1 գ նյութ և փորձարկման լուծույթին ավելացնում է ռեագենտի լուծույթից առնվազն 1 մլ։ Ռեակցիաներն իրականացվում են փորձանոթներում։ Նստվածքի ժամանակ ստացվում են մեծածավալ նստվածքներ, որոնք զտվում են թղթե զտիչներով ձագարների միջոցով։
Կաթիլային վերլուծություն
Կաթիլային վերլուծության մեջ ռեակցիաների անցկացման տեխնիկա. Այսպես կոչված կաթիլային անալիզը, որը վերլուծական պրակտիկայում ներդրվել է Ն.Ա.Տանանաևի կողմից, մեծ նշանակություն է ձեռք բերել անալիտիկ քիմիայում:
Այս մեթոդով աշխատելիս մեծ նշանակություն ունեն մազանոթության և կլանման երեւույթները, որոնց օգնությամբ հնարավոր է նրանց համատեղ առկայությամբ բացել և առանձնացնել տարբեր իոններ։ Կաթիլային վերլուծության ժամանակ անհատական ռեակցիաները կատարվում են ճենապակե կամ ապակյա թիթեղների կամ ֆիլտր թղթի վրա: Այս դեպքում ափսեի կամ թղթի վրա կիրառվում են փորձարկման լուծույթի մի կաթիլ և բնորոշ գունավորում կամ բյուրեղների ձևավորում առաջացնող ռեագենտի կաթիլ:
Զտիչ թղթի վրա ռեակցիան իրականացնելիս օգտագործվում են թղթի մազանոթ-ադսորբցիոն հատկությունները։ Հեղուկը ներծծվում է թղթի կողմից, և ստացված գունավոր միացությունը ներծծվում է փոքր տարածքթուղթ, որի արդյունքում մեծանում է ռեակցիայի զգայունությունը։
Միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծություն
Անալիզի միկրոկրիստալոսկոպիկ մեթոդը հիմնված է ռեակցիայի միջոցով կատիոնների և անիոնների հայտնաբերման վրա, որի արդյունքում առաջանում է բնորոշ բյուրեղային ձևով միացություն։
Նախկինում այս մեթոդը կիրառվում էր որակական միկրոքիմիական վերլուծության մեջ: Ներկայումս այն օգտագործվում է նաև կաթիլային վերլուծության մեջ:
Մանրադիտակը օգտագործվում է միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծության ժամանակ առաջացած բյուրեղների ուսումնասիրության համար:
Հատկանշական ձևի բյուրեղները օգտագործվում են մաքուր նյութերի հետ աշխատելիս՝ լուծույթի կամ ռեագենտի բյուրեղի կաթիլ ներմուծելով ապակե սլայդի վրա դրված հետազոտված նյութի մի կաթիլի մեջ: Որոշ ժամանակ անց հայտնվում են որոշակի ձևի և գույնի հստակ տարբերվող բյուրեղներ։
Փոշի մանրացման մեթոդ
Որոշ տարրերի հայտնաբերման համար երբեմն օգտագործվում է ճենապակյա ափսեի մեջ փոշու անալիտը պինդ ռեագենտով քսելու մեթոդը։ Բացվող տարրը հայտնաբերվում է բնորոշ միացությունների ձևավորմամբ, որոնք տարբերվում են գույնով կամ հոտով:
Վերլուծության մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի տաքացման և միաձուլման վրա
Պիրոքիմիական վերլուծություն. Նյութերի վերլուծության համար օգտագործվում են նաև փորձնական պինդը տաքացնելու կամ համապատասխան ռեակտիվների հետ միաձուլելու մեթոդներ: Տաքացնելիս որոշ նյութեր հալվում են որոշակի ջերմաստիճանում, մյուսները՝ վեհ, իսկ սարքի սառը պատերին հայտնվում են յուրաքանչյուր նյութին բնորոշ նստվածքներ. որոշ միացություններ քայքայվում են, երբ տաքանում են գազային արգասիքների արտազատմամբ և այլն։
Երբ անալիտը տաքացվում է համապատասխան ռեակտիվների հետ խառնուրդում, ռեակցիաներ են տեղի ունենում, որոնք ուղեկցվում են գունային փոփոխությամբ, գազային արտադրանքի արտազատմամբ և մետաղների առաջացմամբ։
Սպեկտրային որակական վերլուծություն
Ի լրումն վերը նկարագրված մեթոդի՝ անզեն աչքով դիտարկելու անգույն բոցի գունավորումը, երբ դրա մեջ պլատինե մետաղալար է ներմուծվում անալիտով, այժմ լայնորեն կիրառվում են շիկացած գոլորշիների կամ գազերի լույսի ուսումնասիրության այլ մեթոդներ: Այս մեթոդները հիմնված են հատուկ օպտիկական սարքերի օգտագործման վրա, որոնք նկարագրված են ֆիզիկայի դասընթացում։ Այս տեսակի սպեկտրային գործիքները տարրալուծում են սպեկտրի տարբեր ալիքների երկարությամբ լույսը, որն արտանետվում է բոցի մեջ տաքացած նյութի նմուշից:
Կախված սպեկտրի դիտարկման եղանակից՝ սպեկտրային գործիքները կոչվում են սպեկտրոսկոպներ, որոնց օգնությամբ նրանք տեսողականորեն դիտում են սպեկտրը կամ սպեկտրագրիչներ, որոնցում լուսանկարվում են սպեկտրները։
Քրոմատոգրաֆիկ վերլուծության մեթոդ
Մեթոդը հիմնված է վերլուծված խառնուրդի առանձին բաղադրիչների ընտրովի կլանման (ադսորբցիայի) վրա տարբեր ադսորբենտների կողմից: Ադսորբենտները կոչվում են պինդ նյութեր, որոնց մակերեսի վրա ներծծվում է ներծծվող նյութը։
Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդի էությունը հակիրճ հետևյալն է. Առանձնացվող նյութերի խառնուրդի լուծույթն անցնում է ապակյա խողովակով (ադսորբցիոն սյունակ), որը լցված է ներծծող նյութով։
Վերլուծության կինետիկ մեթոդներ
Վերլուծության մեթոդները, որոնք հիմնված են ռեակցիայի արագության չափման և դրա արժեքի օգտագործման վրա՝ կոնցենտրացիան որոշելու համար, համակցված են վերլուծության կինետիկ մեթոդների ընդհանուր անվան տակ (K.B. Yatsimirsky):
Կատիոնների և անիոնների որակական հայտնաբերումը կինետիկ մեթոդներով կատարվում է բավականին արագ և համեմատաբար պարզ՝ առանց բարդ գործիքների օգտագործման։
... Թիրախ, հնարավոր մեթոդները... Անօրգանական և օրգանական նյութերի որակական քիմիական վերլուծություն
Որակական վերլուծությունն ունի իր նպատակ վերլուծված օբյեկտում որոշակի նյութերի կամ դրանց բաղադրիչների հայտնաբերում: Հայտնաբերումն իրականացվում է նույնականացում նյութեր, այսինքն՝ հաստատել վերլուծված օբյեկտի ԱՍ-ի նույնականությունը (նույնականությունը) և որոշված նյութերի ԱՍ-ի կիրառական մեթոդի պայմաններում: Այդ նպատակով այս մեթոդով նախապես ուսումնասիրվում են տեղեկատու նյութերը (գլ. 2.1), որոնցում որոշված նյութերի առկայությունը նախապես հայտնի է: Օրինակ, պարզվել է, որ համաձուլվածքի արտանետումների սպեկտրում 350,11 նմ ալիքի երկարությամբ սպեկտրալ գծի առկայությունը էլեկտրական աղեղով սպեկտրի գրգռման ժամանակ ցույց է տալիս համաձուլվածքում բարիումի առկայությունը. Ջրային լուծույթի կապույտ գունաթափումը, երբ դրան օսլա ավելացվում է, AC է դրա մեջ I 2-ի առկայության համար և հակառակը:
Որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակական վերլուծությանը:
Ներկայումս որակական անալիզը կատարվում է գործիքային մեթոդներով՝ սպեկտրալ, քրոմատոգրաֆիկ, էլեկտրաքիմիական և այլն: Քիմիական մեթոդներն օգտագործվում են գործիքային առանձին փուլերում (նմուշի բացում, տարանջատում և կոնցենտրացիա և այլն), բայց երբեմն քիմիական անալիզի օգնությամբ կարելի է ստանալ արդյունքներ։ ավելի պարզ և արագ, օրինակ՝ հաստատել չհագեցած ածխաջրածիններում կրկնակի և եռակի կապերի առկայությունը՝ դրանք անցկացնելով բրոմ ջրի կամ KMnO 4-ի ջրային լուծույթի միջով: Այս դեպքում լուծումները կորցնում են իրենց գույնը։
Մանրամասն որակական քիմիական անալիզը հնարավորություն է տալիս որոշել անօրգանական և օրգանական նյութերի տարերային (ատոմային), իոնային, մոլեկուլային (նյութական), ֆունկցիոնալ, կառուցվածքային և ֆազային բաղադրությունները։
Անօրգանական նյութերի վերլուծության ժամանակ տարրական և իոնային անալիզները առաջնային նշանակություն ունեն, քանի որ տարրական և իոնային բաղադրության մասին գիտելիքները բավարար են պարզելու համար. նյութի կազմըանօրգանական նյութեր. Օրգանական նյութերի հատկությունները որոշվում են նրանց տարերային բաղադրությամբ, բայց նաև կառուցվածքով, տարբեր ֆունկցիոնալ խմբերի առկայությամբ։ Ուստի օրգանական նյութերի վերլուծությունն ունի իր առանձնահատկությունները։
Որակական քիմիական վերլուծություն հիմնված է տվյալ նյութին բնորոշ քիմիական ռեակցիաների համակարգի՝ տարանջատման, տարանջատման և հայտնաբերման վրա։
Քիմիական ռեակցիաներին որակական վերլուծության ժամանակ դրվում են հետևյալ պահանջները.
1. Արձագանքը պետք է լինի գրեթե ակնթարթային։
2. Ռեակցիան պետք է լինի անշրջելի։
3. Ռեակցիան պետք է ուղեկցվի արտաքին ազդեցությամբ (AC).
ա) լուծույթի գույնի փոփոխություն.
բ) նստվածքի առաջացումը կամ տարրալուծումը.
գ) գազային նյութերի արտազատում.
դ) բոցի գունավորում և այլն:
4. Պատասխանը պետք է լինի զգայուն և հնարավորինս կոնկրետ:
Այն ռեակցիաները, որոնք թույլ են տալիս անալիտով արտաքին ազդեցություն ստանալ, կոչվում են վերլուծական , և սրա համար ավելացված նյութն է ռեագենտ ... Պինդ մարմինների միջև իրականացվող անալիտիկ ռեակցիաները կոչվում են « չոր ճանապարհ «Իսկ լուծումներում» թաց ճանապարհ ».
«Չոր ուղի» ռեակցիաները ներառում են ռեակցիաներ, որոնք իրականացվում են պինդ փորձնական նյութը պինդ ռեագենտով մանրացնելու միջոցով, ինչպես նաև գունավոր ակնոցներ (մարգարիտներ) ստանալու միջոցով՝ որոշ տարրեր շագանակագույնի հետ միաձուլելով։
Շատ ավելի հաճախ վերլուծությունը կատարվում է «թաց ճանապարհով», որի համար անալիտը տեղափոխվում է լուծույթ: Կարող են իրականացվել լուծույթներով ռեակցիաներ փորձանոթ, կաթիլային և միկրոբյուրեղային մեթոդները. Կիսամյակային միկրո փորձանոթային վերլուծության համար այն կատարվում է 2-5 սմ 3 տարողությամբ փորձանոթներում: Նստվածքները առանձնացնելու համար օգտագործվում է ցենտրիֆուգացիա, իսկ գոլորշիացումը կատարվում է ճենապակյա գավաթներում կամ կարասներում։ Կաթիլային անալիզը (Ն.Ա. Տանանաև, 1920) կատարվում է ճենապակե ափսեների կամ ֆիլտրացված թղթի շերտերի վրա՝ ստանալով գունային ռեակցիաներ, երբ ռեագենտի լուծույթի մեկ կաթիլը ավելացվում է նյութի մեկ կաթիլ լուծույթին։ Միկրոբյուրեղային վերլուծությունը հիմնված է բաղադրիչների հայտնաբերման վրա՝ օգտագործելով ռեակցիաներ, որոնք հանգեցնում են մանրադիտակի տակ դիտարկվող բյուրեղների բնորոշ գույնի և ձևի միացությունների:
Քիմիական որակական վերլուծության համար օգտագործվում են ռեակցիաների բոլոր հայտնի տեսակները՝ թթու-բազային, ռեդոքս, տեղումներ, կոմպլեքսացիա և այլն։
Անօրգանական նյութերի լուծույթների որակական վերլուծությունը կրճատվում է մինչև կատիոնների և անիոնների հայտնաբերում: Դա անելու համար օգտագործեք գեներալ և մասնավոր ռեակցիաներ. Ընդհանուր ռեակցիաները տալիս են նմանատիպ արտաքին ազդեցություն (AS) բազմաթիվ իոնների դեպքում (օրինակ՝ նստվածքների ձևավորումը սուլֆատների, կարբոնատների, ֆոսֆատների և այլնի կատիոններով), իսկ կոնկրետները՝ 2-5 իոններով։ Որքան փոքր է իոնների թիվը, որը տալիս է նմանատիպ AS, այնքան ավելի ընտրովի է դիտարկվում ռեակցիան: Ռեակցիան կոչվում է կոնկրետ երբ այն թույլ է տալիս մեկ իոն հայտնաբերել բոլոր մյուսների ներկայությամբ: Հատուկ, օրինակ, ամոնիումի իոնի համար ռեակցիան է.
NH 4 Cl + KOH NH 3 + KCl + H 2 O
Ամոնիակը հայտնաբերվում է հոտով կամ կարմիր լակմուսի թղթի կապույտ գունաթափմամբ, որը թաթախված է ջրի մեջ և դրվում է փորձանոթի վրա:
Ռեակցիաների ընտրողականությունը կարող է մեծանալ՝ փոխելով դրանց պայմանները (pH) կամ կիրառելով դիմակավորում։ Դիմակավորում բաղկացած է լուծույթում խանգարող իոնների կոնցենտրացիայի նվազեցումից՝ դրանց հայտնաբերման սահմանից ցածր, օրինակ՝ դրանք կապելով անգույն բարդույթների մեջ։
Եթե վերլուծված լուծույթի բաղադրությունը պարզ է, ապա այն վերլուծվում է դիմակավորելուց հետո։ կոտորակային ճանապարհ. Այն բաղկացած է ցանկացած հաջորդականությամբ մեկ իոնի հայտնաբերումից՝ բոլոր մյուսների առկայությամբ՝ օգտագործելով հատուկ ռեակցիաներ, որոնք իրականացվում են վերլուծված լուծույթի առանձին հատվածներում: Քանի որ կան քիչ կոնկրետ ռեակցիաներ, բարդ իոնային խառնուրդը վերլուծելիս օգտագործում են համակարգված ճանապարհ. Այս մեթոդը հիմնված է խառնուրդը նման քիմիական հատկություններով իոնների խմբերի բաժանելու վրա՝ դրանք վերածելով նստվածքների՝ խմբային ռեակտիվների միջոցով, և խմբային ռեակտիվները գործում են վերլուծված լուծույթի նույն մասի վրա՝ ըստ որոշակի համակարգի, խիստ սահմանված հաջորդականությամբ: Նստվածքներն անջատվում են միմյանցից (օրինակ՝ ցենտրիֆուգմամբ), այնուհետև որոշակի ձևով լուծվում և ստացվում են մի շարք լուծույթներ, որոնք թույլ են տալիս յուրաքանչյուրին հայտնաբերել առանձին իոն՝ դրան հատուկ ռեակցիայի միջոցով։
Կան վերլուծության մի քանի համակարգված մեթոդներ, որոնք անվանվել են ըստ օգտագործվող խմբի ռեակտիվների. ջրածնի սուլֆիդ, թթու-բազային, ամոնիակ-ֆոսֆատ այլ. Դասական ջրածնի սուլֆիդի մեթոդը հիմնված է կատիոնների 5 խմբերի բաժանելու վրա՝ ստանալով դրանց սուլֆիդները կամ ծծմբային միացությունները, երբ ենթարկվում են H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS տարբեր պայմաններում:
Ավելի լայնորեն կիրառվող, հասանելի և անվտանգ է թթու-բազային մեթոդը, որի դեպքում կատիոնները բաժանվում են 6 խմբի (Աղյուսակ 1.3.1.): Խմբի համարը ցույց է տալիս ռեագենտի ազդեցության հաջորդականությունը:
Աղյուսակ 1.3.1
Կատիոնների դասակարգումն ըստ թթու-բազային մեթոդի
| Խմբի համարը | Կատիոններ | Խմբային ռեագենտ | Միացությունների լուծելիությունը |
| Ի | Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ | 2 MHCl | Քլորիդները ջրում անլուծելի են |
| II | Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ | 1MH 2SO 4 | Սուլֆատները ջրի մեջ անլուծելի են |
| III | Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As | 4MNaOH | Հիդրօքսիդները ամֆոտեր են, լուծելի են ալկալիների ավելցուկով |
| IV | Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+ | 25% NH 3 | Հիդրօքսիդները NaOH կամ NH 3-ից ավել անլուծելի են |
| Խմբի համարը | Կատիոններ | Խմբային ռեագենտ | Միացությունների լուծելիությունը |
| Վ | Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+ | 25% NH 3 | Հիդրօքսիդները լուծվում են NH 3-ի ավելցուկում՝ առաջացնելով բարդ միացություններ |
| VI | Na +, K +, NH 4 + | Ոչ | Քլորիդները, սուլֆատները, հիդրօքսիդները ջրում լուծելի են |
Անալիզի ընթացքում անիոնները հիմնականում չեն խանգարում միմյանց, հետևաբար խմբային ռեակտիվները օգտագործվում են ոչ թե առանձնացնելու, այլ անիոնների այս կամ այն խմբի առկայությունը կամ բացակայությունը ստուգելու համար։ Անիոնների խմբերի համակարգված դասակարգում չկա։
Մեծ մասը պարզ ձևով Ba 2+ իոնի նկատմամբ դրանք կարելի է բաժանել երկու խմբի.
ա) տալով ջրի մեջ հեշտությամբ լուծվող միացություններ՝ Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 -, ClO -;
բ) տալով ջրում վատ լուծվող միացություններ՝ F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.
Օրգանական նյութերի որակական քիմիական վերլուծությունը բաժանվում է տարերային , ֆունկցիոնալ , կառուցվածքային և մոլեկուլային .
Վերլուծությունը սկսվում է օրգանական նյութերի նախնական փորձարկումներով: Պինդ համար չափվում է t հալվելը: , հեղուկի համար՝ տ եռալ կամ , բեկման ինդեքս։ Մոլային զանգվածը որոշվում է t սառնամանիքի նվազմամբ կամ t bale-ի ավելացմամբ, այսինքն՝ կրիոսկոպիկ կամ էբուլիոսկոպիկ մեթոդներով։ Կարևոր բնութագիրը լուծելիությունն է, որի հիման վրա գոյություն ունեն օրգանական նյութերի դասակարգման սխեմաներ։ Օրինակ, եթե նյութը չի լուծվում H 2 O-ում, այլ լուծվում է NaOH կամ NaHCO 3 5% լուծույթում, ապա այն պատկանում է նյութերի խմբին, որը ներառում է ուժեղ օրգանական թթուներ, վեցից ավելի ածխածնի ատոմներով կարբոքսիլաթթուներ։ , օրթո և պարա դիրքերում փոխարինիչներ ունեցող ֆենոլներ, -դիկետոններ։
Աղյուսակ 1.3.2
Ռեակցիաներ օրգանական միացությունների նույնականացման համար
| Միացման տեսակը | Ռեակցիային մասնակցող ֆունկցիոնալ խումբ | Ռեակտիվ |
| Ալդեհիդ | C = O | ա) 2,4 - դինիտրոֆենիլհիդրոզիդ բ) հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ գ) նատրիումի ջրածնի սուլֆատ. |
| Ամին | - NH 2 | ա) ազոտային թթու բ) բենզոլսուլֆոքլորիդ |
| Արոմատիկ ածխաջրածին | Ազօքսիբենզոլ և ալյումինի քլորիդ | |
| Կետոն | C = O | Տես ալդեհիդ |
| Չհագեցած ածխաջրածին | - C = C - - C ≡ C - | ա) KMnO 4 լուծույթ բ) Br 2 լուծույթ СCL 4-ում |
| Նիտրո միացություն | - NO 2 | ա) Fe (OH) 2 (Mohr-ի աղ + KOH) բ) ցինկի փոշի + NH 4 Cl գ) 20% NaOH լուծույթ. |
| Ալկոհոլ | (R) - OH | ա) (NH 4) 2 բ) ZnCl 2 լուծույթ HCl-ում գ) յոդաթթու. |
| Ֆենոլ | (Ար) – ՕՀ | ա) FeCl 3 պիրիդինում, բ) բրոմ ջուր |
| Եթեր պարզ | (R') - ԿԱՄ | ա) հիդրոիոդաթթու, բ) բրոմային ջուր |
| Կոմպլեքս եթեր | (R') - COOR | ա) NaOH (կամ KOH) լուծույթ բ) հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ |
Տարրական անալիզը բացահայտում է օրգանական նյութերի մոլեկուլներում ընդգրկված տարրերը (C, H, O, N, S, P, Cl և այլն): Շատ դեպքերում օրգանական նյութերը քայքայվում են, տարրալուծման արտադրանքները լուծվում են, և ստացված լուծույթի տարրերը որոշվում են ինչպես անօրգանական նյութերում: Օրինակ, երբ ազոտը հայտնաբերվում է, նմուշը միաձուլվում է մետաղական կալիումի հետ՝ ստանալու համար KCN, որը մշակվում է FeSO 4-ով և վերածվում K 4-ի: Վերջինիս վրա ավելացնելով Fe 3+ իոնների լուծույթ՝ ստացվում է պրուսական կապույտ Fe 4 3 - (Ն–ի առկայության դեպքում՝ AC)։
Որակական վերլուծություն
Գլուխ 10. ՆՅՈՒԹԵՐԻ ՈՐԱԿԱԿԱՆ ԵՎ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ.
Անալիտիկ քիմիա – նյութերի քիմիական բաղադրության և կառուցվածքի որոշման մեթոդների գիտությունը։
Քիմիական վերլուծությունը կազմում է ժամանակակից քիմիական ինժեներական հսկողության և հաստատման հիմքը պետական ստանդարտներըարտադրված արտադրանքի համար.
Առաջադրանք որակական վերլուծություն -Հետազոտվող միացության քիմիական բաղադրության որոշում.
Կատարվում է որակական վերլուծություն քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ.Ֆիզիկական և ֆիզիկական քիմիական մեթոդներվերլուծությունները հիմնված են համակարգի որոշ պարամետրի չափման վրա, որը բաղադրության ֆունկցիա է: Այսպիսով, սպեկտրային վերլուծության ժամանակ ուսումնասիրվում են ճառագայթման սպեկտրները, որոնք առաջանում են այրիչի կրակի մեջ նյութի ներմուծումից:
Որակական վերլուծության քիմիական մեթոդները հիմնված են անալիտի փոխակերպման վրա որոշակի հատկություններով նոր միացությունների: Տարրերին բնորոշ միացությունների առաջացմամբ հաստատվում է նյութի տարրական բաղադրությունը։ Այսպիսով, Cu 2+ իոնները կարող են հայտնաբերվել կապույտ կապույտ գույնի 2+ բարդ իոնի ձևավորմամբ: NH 4 + կատիոնը հայտնաբերվում է գազային ամոնիակի NH 3 արտազատմամբ, տաքացնելիս ալկալային լուծույթի ազդեցությամբ:
Որակական վերլուծական ռեակցիաները, ըստ դրանց կատարման ձևի, բաժանվում են ռեակցիաների «թաց» և «չոր» եղանակներով։ Ամենակարևորը «խոնավ» ռեակցիաներն են։ Դրանք իրականացնելու համար փորձարկման նյութը պետք է նախապես լուծարվի։ Որակական վերլուծության մեջ օգտագործվում են միայն այն ռեակցիաները, որոնք ուղեկցվում են որոշ հստակ տեսանելի արտաքին էֆեկտներով՝ լուծույթի գույնի փոփոխություն, նստվածքի տեղումներ կամ տարրալուծում, բնորոշ հոտով կամ գույնով գազերի արտազատում և այլն։ Հատկապես հաճախ օգտագործվում են ռեակցիաները, որոնք ուղեկցվում են նստվածքների ձևավորմամբ և լուծույթի գույնի փոփոխությամբ: Նման ռեակցիաները կոչվում են «բացահայտման» ռեակցիաներ, քանի որ նրանց օգնությամբ հայտնաբերվում են լուծույթում առկա իոնները։ Տեղումների ռեակցիաները օգտագործվում են իոնների մի խումբը մյուսից կամ մեկ իոնը մյուսից առանձնացնելու համար։
Հաշվի առնելով անալիտի քանակից, լուծույթի ծավալից և առանձին գործողություններ կատարելու տեխնիկայից կախվածությունը՝ որակական վերլուծության քիմիական մեթոդները բաժանվում են մակրո- (1-10 գ կամ 10-100 մլ փորձարկման նյութ) , կես միկրո- (0,05-0,5 գ կամ 1-10 մլ), միկրո- (0,001-10-6 գ կամ 0,1-10-4 մլ) և ուլտրամիկրոանալիզ և այլն:
«Չոր» անալիզը կատարվում է պինդ նյութերով։ Այն բաժանված է քսման վերլուծության և պիրոտեխնիկական վերլուծության: Վերջինս հիմնված է պինդ նյութերով իրականացվող բադի վրա։ Առանձին գործողություններում որակական վերլուծության քիմիական մեթոդները բաժանվում են մակրո-, միկրո- և այրիչի բոցում հետազոտվող նյութի լրիվ տաքացման: Դիտարկենք բոցը ներկելու ռեակցիան՝ շատ մետաղների ցնդող աղեր, երբ դրանք մտցվում են այրիչի բոցի ոչ լուսավոր մասի մեջ, բոցը ներկում ենք. տարբեր գույներ͵ այս մետաղներին բնորոշ. Li և Sr - կարմին-կարմիր բոցի գույն, Na - ինտենսիվ դեղին, K - մանուշակագույն, Rb և Cs - վարդագույն-մանուշակագույն, Ca - նարնջագույն-կարմիր, Ba - կանաչ-կանաչ, Cu և B - դեղին: -կանաչ, Pb և As - գունատ կապույտ և այլն:
Անալիտիկ ռեակցիաների զգայունություն - ապա այս ռեագենտով կարելի է բացել նյութի (իոն) ամենափոքր քանակը՝ ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ:Քանակականորեն ռեակցիաների զգայունությունը բնութագրվում է երեք ցուցանիշով. բացման նվազագույնը, սահմանափակող կոնցենտրացիան, նոսրացման սահմանը:
Անալիտիկ պրակտիկայում որոշվող իոնը սովորաբար պետք է բացվի այլ իոնների առկայության դեպքում: Այն ռեակցիաները և ռեագենտները, որոնք հնարավորություն են տալիս բացել տվյալ իոնը ուրիշների ներկայությամբ, կոչվում ենկոնկրետ.
Որակական վերլուծություն - հայեցակարգ և տեսակներ: «Որակական վերլուծություն» կատեգորիայի դասակարգումը և առանձնահատկությունները 2017, 2018 թ.
IR սպեկտրոմետրի ձևավորում Որպես կանոն, IR սպեկտրոմետրը գործում է 2-ի վրա ճառագայթի օրինակ 2 զուգահեռ լույսի հոսքեր անցնում են կյուվետի միջով վերլուծված նմուշի և համեմատական կյուվետի հետ - սա թույլ է տալիս նվազեցնել ցրման, արտացոլման, ...
ԱՆՕՐԳԱՆԱԿԱՆ ՄԻԱՑՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐԻ ՈՐԱԿԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒՄ Անալիտիկ ռեակցիաների իրականացման մեթոդներ Անալիտիկ ռեակցիաները կարող են իրականացվել «չոր» և «թաց»: Առաջին դեպքում փորձարկման նյութը և ռեակտիվները վերցվում են պինդ վիճակում և սովորաբար իրականացվում են ...
TLC կայանքների հիմնական տարրերը Բարակ շերտային քրոմատագրություն Այժմ լայնորեն կիրառվող բարակ շերտով քրոմատագրման մեթոդը (TLC) մշակվել է Ն.Ա. Իզմայիլովը և Մ.Ս. Շրայբերը 1938 թ.-ին TLC մեթոդով բարակ շերտով ստացիոնար պինդ փուլը ....
Էլեկտրաքիմիական բջիջներ Վոլտամետրիան օգտագործում է բջիջներ, որոնք բաղկացած են բևեռացվող աշխատանքային և ոչ բևեռացվող հղման էլեկտրոդից: Աշխատանքային էլեկտրոդի պահանջները. § աշխատանքային էլեկտրոդի տարածքը պետք է լինի փոքր. Էլեկտրոդը պետք է բևեռացված լինի…
Որակական վերլուծությունը վերլուծված նյութերի բաղադրիչների նույնականացումն է (հայտնաբերումը) և դրանց պարունակության մոտավոր քանակական գնահատումը նյութերում և նյութերում: Բաղադրիչները կարող են լինել ատոմներ և իոններ, տարրերի իզոտոպներ և առանձին նուկլիդներ, մոլեկուլներ, ...
Որակական վերլուծության մեթոդների դասակարգում.
Անալիտիկ քիմիայի առարկան և առաջադրանքները.
Անալիտիկ քիմիակոչվում է նյութերի (կամ դրանց խառնուրդների) բաղադրության որակական և քանակական ուսումնասիրության մեթոդների գիտություն։ Անալիտիկ քիմիայի խնդիրն է զարգացնել գիտական հետազոտություններում վերլուծության քիմիական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների և գործողությունների տեսությունը:
Անալիտիկ քիմիան բաղկացած է երկու հիմնական բաժիններից. որակական վերլուծություն բաղկացած է «բացումից», այսինքն. առանձին տարրերի (կամ իոնների) հայտնաբերում, որոնք կազմում են անալիտը: Քանակական վերլուծություն բաղկացած է բարդ նյութի առանձին բաղկացուցիչ մասերի քանակական պարունակության որոշման մեջ:
Գործնական արժեքանալիտիկ քիմիան հիանալի է: Քիմիական մեթոդների օգնությամբ. վերլուծությունը բացահայտեց օրենքները. որոշվեցին բաղադրության կայունությունը, բազմակի հարաբերությունները, տարրերի ատոմային զանգվածները, քիմիական համարժեքները, որոշվեցին բազմաթիվ միացությունների բանաձևերը։
Անալիտիկ քիմիան նպաստում է բնական գիտությունների զարգացմանը՝ երկրաքիմիա, երկրաբանություն, հանքաբանություն, ֆիզիկա, կենսաբանություն, տեխնոլոգիական առարկաներ, բժշկություն։ Քիմիական անալիզը բոլոր ոլորտների ժամանակակից քիմիական և տեխնոլոգիական հսկողության հիմքն է, որտեղ վերլուծվում են հումքը, արտադրանքը և արտադրական թափոնները: Վերլուծության արդյունքների հիման վրա նրանք դատում են տեխնոլոգիական գործընթացի ընթացքի և արտադրանքի որակի մասին։ Անալիզի քիմիական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդները բոլոր արտադրված արտադրանքի համար պետական ստանդարտի սահմանման հիմքում են:
Մեծ է անալիտիկ քիմիայի դերը մոնիտորինգի կազմակերպման գործում միջավայրը... Սա աղտոտվածության մոնիտորինգ է մակերեսային ջրեր, հողերի ՀՄ, թունաքիմիկատներ, նավթամթերքներ, ռադիոնուկլիդներ։ Մոնիտորինգի խնդիրներից է շրջակա միջավայրի հնարավոր վնասի սահմանները սահմանող չափանիշների ստեղծումը: Օրինակ MPC - առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան- սա այնպիսի կոնցենտրացիա է, երբ մարդու մարմնին պարբերաբար կամ ողջ կյանքի ընթացքում ուղղակիորեն կամ անուղղակիորեն էկոլոգիական համակարգերի միջոցով ենթարկվում է ոչ մի հիվանդություններ կամ առողջական վիճակի փոփոխություններ, որոնք հայտնաբերվում են ժամանակակից մեթոդներով անմիջապես կամ երկարաժամկետ: կյանքի շրջանները. Յուրաքանչյուր քիմ. նյութն ունի իր սեփական MPC արժեքը:
Որակական վերլուծության մեթոդների դասակարգում.
Հետազոտելով նոր միացությունը՝ նրանք նախ որոշում են, թե ինչ տարրերից (կամ իոններից) է այն բաղկացած, ապա այն քանակական հարաբերությունները, որոնցում դրանք գտնվում են։ Հետեւաբար, որակական վերլուծությունը սովորաբար նախորդում է քանակական վերլուծությանը:
Բոլոր վերլուծական մեթոդները հիմնված են ստացման և չափման վրա վերլուծական ազդանշան, դրանք. նյութի քիմիական կամ ֆիզիկական հատկությունների ցանկացած դրսևորում, որը կարող է օգտագործվել վերլուծված օբյեկտի որակական բաղադրությունը հաստատելու կամ դրա պարունակվող բաղադրիչները քանակականացնելու համար։ Վերլուծված օբյեկտը կարող է լինել անհատական կապ ցանկացած ագրեգատային վիճակում: միացությունների խառնուրդ, բնական առարկա (հող, հանքաքար, հանքանյութ, օդ, ջուր), արդյունաբերական արտադրանք և սննդամթերք։ Վերլուծությունից առաջ կատարվում են նմուշառում, մանրացում, մաղում, միջինացում և այլն։ Վերլուծության համար պատրաստված օբյեկտը կոչվում է նմուշ կամ նմուշ:
Կախված առաջադրանքից, ընտրվում է մեթոդ: Որակական վերլուծության վերլուծական մեթոդները ըստ կատարման եղանակի բաժանվում են՝ 1) անալիզ «չոր» և 2) անալիզ «թաց»։
Չոր անալիզ իրականացվում է պինդ նյութերով. Այն բաժանվում է պիրոքիմիական և մանրացման մեթոդների։
Պիրոքիմիական (հունարեն - կրակ) տեսակի անալիզն իրականացվում է փորձանմուշը տաքացնելով գազի բոցի մեջ կամ ալկոհոլային այրիչ, իրականացվում է երկու եղանակով՝ գունավոր «մարգարիտների» ստացում կամ այրիչի բոցի գունավորում։
1. «Մարգարտիտներ»(ֆրանսերեն - մարգարիտներ) ձևավորվում են հալեցման մեջ NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - բորակ) կամ մետաղական օքսիդների աղեր լուծելով: Դիտարկելով ստացված մարգարիտների «ակնոցների» գույնը նմուշում որոշ տարրերի առկայություն է հաստատվում։ Այսպիսով, օրինակ, քրոմի միացություններից ստացվում է մարգարիտ կանաչ, կոբալտը` կապույտ, մանգանը` մանուշակ-ամեթիստ և այլն:
2. Ֆլեյմի գունավորում- շատ մետաղների ցնդող աղեր, երբ մտցնում են բոցի ոչ լուսավոր մասի մեջ, այն ներկում են տարբեր գույներով, օրինակ՝ նատրիումը՝ ինտենսիվ դեղին, կալիումը՝ մանուշակագույն, բարիումը՝ կանաչ, կալցիումը՝ կարմիր և այլն։ Այս տեսակի վերլուծությունները օգտագործվում են նախնական թեստերում և որպես «արագ» մեթոդ:
Քսելու վերլուծություն. (1898. Ֆլավիցկի). Փորձանմուշը մանրացվում է ճենապակե շաղախի մեջ՝ հավասար քանակությամբ պինդ ռեագենտով: Ստացված միացության գույնը գնահատվում է հայտնաբերված իոնի առկայությամբ: Մեթոդն օգտագործվում է նախնական թեստերի և «էքսպրես» վերլուծության ժամանակ դաշտային պայմաններըհանքաքարերի և օգտակար հանածոների վերլուծության համար։
2.Թաց անալիզ լուծիչում լուծված նմուշի անալիզն է։ Առավել հաճախ օգտագործվող լուծիչը ջուրն է, թթուները կամ ալկալիները:
Ըստ կատարման մեթոդի՝ որակական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են կոտորակային և համակարգային։ Կոտորակային վերլուծության մեթոդ- Սա իոնների որոշումն է՝ օգտագործելով կոնկրետ ռեակցիաներ ցանկացած հաջորդականությամբ: Այն օգտագործվում է ագրոքիմիական, գործարանային և սննդի լաբորատորիաներում, երբ հայտնի է փորձանմուշի բաղադրությունը և պահանջվում է միայն ստուգել կեղտերի բացակայությունը կամ նախնական փորձարկումներ անցկացնել։ Համակարգային վերլուծություն -դա խստորեն սահմանված հաջորդականությամբ վերլուծություն է, որի ժամանակ յուրաքանչյուր իոն հայտնաբերվում է միայն այն բանից հետո, երբ խանգարող իոնները հայտնաբերվեն և հեռացվեն:
Կախված վերլուծության համար վերցված նյութի քանակից, ինչպես նաև վիրահատությունների կատարման տեխնիկայից՝ մեթոդները բաժանվում են.
- մակրովերլուծություն -անցկացվել է համեմատաբար մեծ քանակությամբնյութեր (1-10 գ). Վերլուծությունը կատարվում է ջրային լուծույթներում և փորձանոթներում:
- միկրովերլուծություն -հետազոտում է նյութի շատ փոքր քանակություն (0,05 - 0,5 գ): Այն իրականացվում է կամ թղթի շերտի, լուծույթի կաթիլով ժամացույցի ապակու վրա (կաթիլային անալիզ) կամ լուծույթի մի կաթիլով ապակե սլայդի վրա, ստացվում են բյուրեղներ, որոնց ձևի համաձայն նյութը դրվում է մանրադիտակ (microcrystalloscopic):
Անալիտիկ քիմիայի հիմնական հասկացությունները.
Վերլուծական ռեակցիաներ - սրանք ռեակցիաներ են, որոնք ուղեկցվում են հստակ տեսանելի արտաքին ազդեցությամբ.
1) տեղումները կամ նստվածքի տարրալուծումը.
2) լուծույթի գույնի փոփոխություն.
3) գազի էվոլյուցիան.
Բացի այդ, անալիտիկ ռեակցիաներին դրվում է ևս երկու պահանջ՝ անշրջելիություն և ռեակցիայի բավարար արագություն։
Այն նյութերը, որոնց ազդեցության տակ տեղի են ունենում անալիտիկ ռեակցիաներ, կոչվում են ռեակտիվներ կամ ռեակտիվներ.Բոլոր քիմ. Ռեակտիվները բաժանվում են խմբերի.
1) ըստ քիմիական կազմի (կարբոնատներ, հիդրօքսիդներ, սուլֆիդներ և այլն).
2) ըստ հիմնական բաղադրիչի մաքրման աստիճանի.
Կատարելու պայմանները քիմ. վերլուծություն:
1. Ռեակցիոն միջավայր
2. Ջերմաստիճանը
3. Որոշված իոնի կոնցենտրացիան.
չորեքշաբթի.Թթու, ալկալային, չեզոք:
Ջերմաստիճանը.Առավել քիմիական. ռեակցիաները կատարվում են, երբ ներքին պայմանները«Ցրտին», կամ երբեմն պետք է այն սառեցնել ծորակի տակ։ Շատ ռեակցիաներ են տեղի ունենում տաքացնելիս։
Համակենտրոնացումլուծույթի որոշակի քաշի կամ ծավալային քանակության մեջ պարունակվող նյութի քանակությունն է։ Այն ռեակցիան և ռեագենտը, որը կարող է իրեն բնորոշ նկատելի արտաքին ազդեցություն առաջացնել նույնիսկ անալիտի աննշան կոնցենտրացիայի դեպքում, կոչվում են. զգայուն.
Վերլուծական ռեակցիաների զգայունությունը բնութագրվում է.
1) սահմանափակող նոսրացում;
2) սահմանափակող կոնցենտրացիան.
3) ծայրահեղ նոսրացված լուծույթի նվազագույն ծավալը.
4) հայտնաբերման սահմանաչափ (բաց նվազագույն).
5) զգայունության ցուցիչ.
Սահմանափակող նոսրացում Vlim -լուծույթի առավելագույն ծավալը, որում կարելի է գտնել տվյալ նյութի մեկ գրամը (100 փորձերից 50-ից ավելի փորձերում)՝ օգտագործելով տվյալ անալիտիկ ռեակցիան։ Սահմանափակող նոսրացումն արտահայտվում է մլ/գ-ով:
Օրինակ, երբ պղնձի իոնները փոխազդում են ամոնիակի հետ ջրային լուծույթ
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ վառ կապույտ համալիր
Պղնձի իոնի սահմանափակող նոսրացումը (Vlim = 2,5 · 10 5 մգ / լ), այսինքն. Այս ռեակցիայի միջոցով պղնձի իոնները կարող են հայտնաբերվել 250000 մլ ջրի մեջ 1 գ պղինձ պարունակող լուծույթում: 250000 մլ ջրի մեջ 1 գ-ից պակաս պղինձ (II) պարունակող լուծույթում անհնար է հայտնաբերել այդ կատիոնները վերը նշված ռեակցիայի միջոցով։
Սահմանափակող կոնցենտրացիան Сlim (Cmin) -ամենացածր կոնցենտրացիան, որի դեպքում անալիտը կարող է հայտնաբերվել լուծույթում տվյալ անալիտիկ ռեակցիայի միջոցով: Արտահայտված գ / մլ.
Սահմանափակող կոնցենտրացիան և սահմանափակող նոսրացումը կապված են հարաբերակցությամբ՝ Сlim = 1 / V lim
Օրինակ, կալիումի իոնները ջրային լուծույթում բացվում են նատրիումի հեքսանիտրոկոբալտատով (III)
2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +
Այս վերլուծական ռեակցիայում K + իոնների սահմանափակող կոնցենտրացիան հավասար է C lim = 10 -5 գ / մլ, այսինքն. Կալիումի իոնը չի կարող բացվել նշված ռեակցիայով, եթե դրա պարունակությունը 10-5 գ-ից պակաս է վերլուծված լուծույթի 1 մլ-ում:
Չափազանց նոսրացված լուծույթի նվազագույն ծավալը Vmin- վերլուծված լուծույթի ամենափոքր ծավալը, որն անհրաժեշտ է այս անալիտիկ ռեակցիայի միջոցով հայտնաբերվող նյութի հայտնաբերման համար: Արտահայտված մլ.
Հայտնաբերման սահմանաչափ (բացվող նվազագույն) մ- անալիտի ամենափոքր զանգվածը, որը միանշանակ հայտնաբերված է տվյալ AN-ով: ռեակցիա ծայրահեղ նոսր լուծույթի նվազագույն ծավալով: Արտահայտված մկգ-ով (1 μg = 10 -6 գ):
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Զգայունության ինդեքսորոշվում է վերլուծական արձագանքը
pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim
Ան. ռեակցիան ավելի զգայուն է, այնքան փոքր է դրա բաց նվազագույնը, չափազանց նոսր լուծույթի նվազագույն ծավալը և այնքան մեծ է սահմանափակող նոսրացումը:
Հայտնաբերման սահմանային արժեքը կախված է.
1. Փորձարկման լուծույթի և ռեագենտի կոնցենտրացիաները:
2. Դասընթացի տեւողությունը ան. ռեակցիաներ.
3. Արտաքին էֆեկտի (տեսողական կամ սարքի օգտագործմամբ) դիտարկման եղանակը.
4. Պայմանների պահպանումը ան. Ռեակցիաներ (t, pH, ռեագենտի քանակը, դրա մաքրությունը)
5. Կեղտերի, օտար իոնների առկայություն և հեռացում
6. Անհատական բնութագրերանալիտիկ քիմիկոս (ճշգրտություն, տեսողական սրություն, գույները տարբերելու ունակություն):
Անալիտիկ ռեակցիաների տեսակները (ռեակտիվներ).
Կոնկրետ- ռեակցիաներ, որոնք թույլ են տալիս որոշել տվյալ իոնը կամ նյութերը այլ իոնների կամ նյութերի առկայության դեպքում:
Օրինակ՝ NH4 + + OH - = NH 3 (հոտ) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯
արյան կարմիր
Ընտրովի- ռեակցիաները հնարավորություն են տալիս միանգամից մի քանի իոններ ընտրովի բացել նույն արտաքին ազդեցությամբ:Որքան քիչ իոն է բացվում տվյալ ռեագենտը, այնքան բարձր է նրա ընտրողականությունը:
Օրինակ:
NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na
K + + Na 3 = NaK 2
Խմբային ռեակցիաներ (ռեակտիվներ)թույլ է տալիս հայտնաբերել իոնների կամ միացությունների մի ամբողջ խումբ:
Օրինակ՝ II խմբի կատիոններ - խմբի ռեագենտ (NH4) 2CO3
CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI
